UPLC-MS/MS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究

论文摘要

兽药作为预防、治疗、畜禽疾病及促进动物生长和生产的物质,在养殖业中发挥着不可替代的作用。但是,由于使用不当或受经济利益的驱使,畜牧业中滥用兽药的现象普遍存在,导致动物性食品中的兽药残留普遍存在,严重影响了人类的身体健康。因此,建立快速高效的兽药残留检测方法是食品安全的一个重点。论文对兽药残留检测的意义和国内外检测的技术以及兽药残留的前处理技术进行了综述。开展兽药残留快速高效检测技术的研究,不仅提高了农业经济效益,促进了农产品出口创汇,而且保障人类身体健康,减少了兽残给国家带来的经济损失。其中兽药残留的检测技术有气相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、超临界流体色谱法等,本文详细介绍了超高压液相色谱技术和液相色谱-串联质谱技术以及应用。兽药残留前处理技术主要有液-液萃取法、基质固相分散法、超临界流体萃取、免疫亲和色谱法等,本文详细介绍了固相萃取技术及其应用。磺胺类药物是普遍使用的一种兽药,是一类传统的人工合成抗菌药物,其作用是影响细菌核酸的生成,进而阻止了细菌的生长繁殖。本文研究并建立了超高压液相色谱-串联质谱法同时测定牛肝中7种磺胺类药物的方法。方法通过对色谱条件的优化,使用ACQITY UPLCTMC18色谱柱;流动相A为含0.2%甲酸的甲醇溶液,流动相B为含0.2%甲酸的水溶液;进样体积为5μl;检测波长为254nm;在流动相梯度洗脱下7种磺胺类药物得到了良好的分离。还对样品的前处理实验条件进行了筛选,采用乙腈作为提取溶剂,Waters MCX阳离子交换固相萃取柱进行净化,从而除去杂质和其它干扰物质。方法同时还通过对质谱条件的优化,建立了样品检测的质谱确证方法。检出限为0.02μg /g,回收率为70.6%～112.5%（添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2μg /g）,相对标准偏差为2.6%～14.3%。该方法简单、快捷、准确,分离效果好,选择性高检测灵敏度高、方法稳定,能够满足国际上对兽药残留的要求。适用于同时检测各种动物肝脏及其产品中多种磺胺类药物残留。

论文目录

• 摘要
• Summary
• 文献综述
• 1 兽药概述
• 2 兽药残留检测的意义
• 3 兽药残留分析的检测方法
• 3.1 气相色谱法（GC 法）
• 3.2 高效液相色谱法（HPLC 法）
• 3.3 高效薄层色谱（HPTLC）
• 3.4 超临界流体色谱（SFC）
• 3.5 毛细管区域电泳（CZE）
• 3.6 超高压液相色谱（UPLC）技术概述
• 3.7 液相色谱-质谱联用技术
• 4 兽药残留检测的样品前处理方法
• 4.1 液-液萃取法（LLPE）
• 4.2 基质固相分散法（MSPD）
• 4.3 超临界流体萃取（SFE）
• 4.4 免疫亲和色谱法（IAC）
• 4.5 微波辅助萃取法（MAE）
• 4.6 固相萃取技术（SPE）
• 1 前言
• 1.1 七种磺胺类药物的理化性质
• 1.2 磺胺类药物的检测方法概况
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.2 主要仪器与试剂
• 2.2.1 仪器设备
• 2.2.2 主要试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 仪器分析条件
• 2.3.2 技术路线流程图
• 2.3.3 实验方法
• 3 结果与分析
• 3.1 流动相的选择
• 3.1.1 流动相混合溶剂体系的选择
• 3.1.2 流动相流速的选择
• 3.1.3 流动相梯度洗脱的选择
• 3.2 样品前处理方法
• 3.2.1 药物提取溶剂的选择
• 3.2.2 固相萃取柱的选择
• 3.2.3 固相萃取淋洗液和洗脱液的选择
• 3.2.4 标准色谱图、样品加标色谱图和空白样品色谱图
• 3.2.5 质谱条件的优化
• 3.2.6 方法的线性范围
• 3.2.7 回收试验和精密度
• 3.2.8 方法的检出限
• 4 讨论
• 4.1 关于色谱条件
• 4.2 关于质谱条件
• 4.3 流动相对色谱分离的影响
• 4.4 关于样品中药物的提取
• 4.5 关于提取液的净化
• 4.6 关于固相萃取小柱的活化
• 4.7 关于 UPLC 分析仪
• 4.8 操作过程中的注意事项
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 个人简介
• 导师简介