大蒜有效部位质量标准的研究

论文摘要

目的:以《中国药典》2005版为依据,参照《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》建立大蒜有效部位的质量评价方法;按照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》建立大蒜有效部位的指纹图谱及技术参数。方法:1鉴别:薄层色谱法鉴别:以蒜氨酸为对照品,采用硅胶G薄层板,展开剂:正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）,显色剂:0.2%茚三酮。UV法:以水为溶剂,进行光谱扫描。2检查:分别对样品中所含氯化物、硫酸盐、干燥失重、重金属、砷盐等项目进行测定。3含量测定:采用HPLC和UV的方法。HPLC法:色谱条件:YMC-Pack ODS-A（5μm,250×4.6mm）色谱柱;流动相:0.02%三氟乙酸水溶液;流速:0.5ml·min-1,柱温:40℃,紫外检测波长:214nm,测定大蒜有效部位中蒜氨酸含量。UV法:在214nm处测定样品水溶液中蒜氨酸含量。4大蒜有效部位指纹图谱的建立:以蒜氨酸为参照物,采用HPLC-DAD/ELSD的方法,色谱条件同含量测定中HPLC法,ELSD检测条件:雾化温度40℃,载气压力3.5bar。10个批次样品所得色谱图用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004年A版）》分析。结果:10批样品在硅胶板相同位置显相同数量、大小、颜色的斑点,表明各样品之间具有较好的相似度;在UV光谱扫描图谱中,对照品与样品的水溶液在214±1nm处有最大吸收;检查项目中,氯化物、硫酸盐、干燥失重、重金属、砷盐均符合药典要求;在含量测定中,HPLC、UV测定方法经方法学检查,精密度、重复性、回收率均符合要求;首次建立了大蒜有效部位指纹图谱,10批样品的指纹图谱用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004年A版）》分析,相似度在0.990以上,符合指纹图谱的要求。结论:本课题研究结果表明,通过对大蒜有效部位质量标准和指纹图谱的研究,实现了对大蒜有效部位整体特征的表达,即定性与定量的结合,为大蒜有效部位的质量评价提供了可靠的依据和重要的基础。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 1.大蒜的背景及其研究价值
• 2.大蒜的功效成分及药理作用
• 3.蒜氨酸的国内外研究现状
• 4.本课题拟解决的问题及创新
• 第一部分 大蒜有效部位质量标准的建立
• 实验一 大蒜有效部位的鉴别
• 1. 仪器与试药
• 1.1 仪器
• 1.2 试药
• 2. 方法与结果
• 2.1 理化鉴别
• 2.2 紫外分光光度法
• 2.3 薄层色谱法
• 3. 讨论
• 实验二 大蒜有效部位的检查
• 1. 仪器与试药
• 1.1 仪器
• 1.2 试药
• 2. 方法与结果
• 2.1 酸度
• 2.2 氯化物
• 2.3 硫酸盐
• 2.4 干燥失重（减压干燥法）
• 2.5 重金属
• 2.6 砷盐
• 3. 讨论
• 实验三 大蒜有效部位中蒜氨酸的含量测定
• 1. 高效液相色谱法测定蒜氨酸的含量
• 1.1 仪器与试药
• 1.2 方法与结果
• 2. 紫外分光光度法测定蒜氨酸的含量
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 方法与结果
• 3 讨论
• 小结
• 第二部分 大蒜有效部位指纹图谱的研究
• 1. 仪器与试药
• 1.1 仪器
• 1.2 试药
• 2. 方法与结果
• 2.1 溶液的制备
• 2.2 色谱条件的选择
• 2.3 方法学考察
• 2.4 指纹图谱的测定及技术参数
• 3. 讨论
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 综述
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 个人简历
• 导师评阅表