六苄基腺嘌呤质量检测方法的研究及其在蔬菜中残留量的测定

论文摘要

本文确立了食品添加剂六苄基腺嘌呤质量（含量,杂质等）标准,并建立了相应的质量检测方法（拟定标准方法）,填补了一项食品添加剂质量检测方面的空白;本文研究了微波辅助提取高效液相色谱检测蔬菜中六苄基腺嘌呤中残留量的方法,并用于实际样品分析。论文分两部分:第一部分:建立了高效液相色谱法和紫外分光光度法测定食品级六苄基腺嘌呤含量的方法。实验中高效液相色谱法测得的平均含量为98.49 %,S为0.20;紫外分光光度法为测得的平均含量为98.25 %,S为0.14,经过F检验和T检验证明高效液相色谱法与紫外分光光度法精密度之间无显著性差异,两种方法之间无系统误差,即两种方法均可用于食品级六苄基腺嘌呤质量的测定。根据我国的实际情况,食品添加剂六苄基腺嘌呤纯度的质量标准确定为:要求含量/%≥95.0。第二部分:探讨微波辅助提取高效液相色谱检测蔬菜中六苄基腺嘌呤残留量的方法。对蔬菜样品中残留的六苄基腺嘌呤采用了两种提取方法,即微波提取和超声提取,讨论了两种提取方法中液固比、提取时间和温度对6-BA提取产率的影响,其中UE法提取绿豆芽样品中的6-BA残留量实验条件为液固比为4:1,提取时间为30 min,测得提取产率为0.3824μg/g,其RSD%均小于1.9,重现性良好,回收率在84.85～86.57%之间;MAE条件法提取绿豆芽样品中的6-BA残留量实验条件为液固比为4:1,提取时间10 min,提取温度60℃,测得提取产率为0.6535μg/g,其RSD均小于3.8%,回收率在93.92%～96.46%之间。实验表明:微波提取具有耗时短、提取产率高的优点,更适用于蔬菜中6-BA的提取。方法检出限为0.016 mg/kg（低于国家最高允许残留0.20 mg/kg）;方法回收率为93.92～96.46%,RSD<5.7%,此方法可用于蔬菜中6-BA残留量的测定。食品添加剂六苄基腺嘌呤质量（纯度、杂质等）检测标准的研制这一项目是受国家质量监督检验检疫总局的委托,与吉林省出入境检验检疫局合作完成,吉林大学负责六苄基腺嘌呤含量测试方法的研究。目前此项目的研究成果已经通过中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局的审批,相关标准正等待颁布实施。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪论
• 第二章 六苄基腺嘌呤红外光谱法定性分析
• 第三章 六苄基腺嘌呤（6-BA）检测方法标准的研究
• 3.1 紫外分光光度法测试六苄基腺嘌呤的含量
• 3.1.1 紫外分光光度法的原理与应用
• 3.1.2 实验部分
• 3.1.2.1 仪器与试剂
• 3.1.2.2 实验方法
• 3.1.2.3 六苄基腺嘌呤样品溶液的制备与测试
• 3.1.3 结果与讨论
• 3.1.3.1 六苄基腺嘌呤紫外吸收光谱
• 3.1.3.2 测试体系酸碱度的选择
• 3.1.3.3 稳定性实验
• 3.1.3.4 线性范围及检出限
• 3.1.3.5 食品级六苄基腺嘌呤含量分析
• 3.2 高效液相色谱法测试六苄基腺嘌呤的含量
• 3.2.1 高效液相色谱法的基本原理与分类
• 3.2.2 高效液相色谱法的应用
• 3.2.3 实验部分
• 3.2.3.1 仪器与试剂
• 3.2.3.2 六苄基腺嘌呤标准溶液的配制
• 3.2.3.3 六苄基腺嘌呤样品溶液制备
• 3.2.3.4 实验方法
• 3.2.4 结果与讨论
• 3.2.4.1 六苄基腺嘌呤HPLC色谱图
• 3.2.4.2 甲醇浓度的选择
• 3.2.4.3 流速的选择
• 3.2.4.4 柱温的选择
• 3.2.4.5 标准曲线及检出限
• 3.2.4.6 食品级六苄基腺嘌呤含量分析
• 3.3 高效液相色谱法与紫外分光光度法测定结果的比较
• 第四章 HPLC测试蔬菜中六苄基腺嘌呤残留量的研究
• 4.1 微波辅助提取
• 4.1.1 微波辅助提取的基本原理
• 4.1.2 微波辅助提取的应用
• 4.2 超声辅助提取
• 4.2.1 超声提取的基本原理
• 4.2.2 超声辅助提取的特点及影响因素
• 4.2.3 超声辅助提取的应用
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 仪器与试剂
• 4.3.2 标准溶液的配制
• 4.3.3 样品的制备
• 4.3.4 实验方法
• 4.3.4.1 微波辅助提取（MAE）
• 4.3.4.2 超声辅助提取（UE）
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 提取剂的选择
• 4.4.2 微波提取条件的优化
• 4.4.2.1 液固比对提取产率的影响
• 4.4.2.2 提取时间及提取温度对提取产率的影响
• 4.4.3 超声条件的优化
• 4.4.3.1 液固比对提取产率的影响
• 4.4.3.2 提取时间对提取产率的影响
• 4.4.4 两种提取方法的比较
• 4.4.5 色谱条件的优化
• 4.4.6 标准曲线
• 4.4.7 检出限
• 4.4.8 蔬菜样品分析
• 本文结论
• 参考文献
• 中文摘要
• Abstract
• 致谢
• 作者简历