PLZT铁电陶瓷畴变的原位Raman光谱观测

论文摘要

铁电陶瓷材料在外场作用下的畴变被认为是导致其性能衰退的主要原因。建立对铁电陶瓷材料在外场作用下畴变进行原位观测的方法,对研究和探明这类材料的疲劳失效机理具有重大的理论指导意义和实际应用价值。本项论文工作提出并建立了基于Raman散射原理的90°畴变原位Raman观测的方法和装置,对三种不同预极化处理的PLZT试样在外电场作用下、电疲劳过程中和裂纹尖端的畴变行为进行了系统的研究,获得了Raman特征软模峰强随电场强度、疲劳周次和裂尖观测点空间位置分布的变化规律。实验结果表明,不同预极化处理对材料的宏观性能和微观行为影响很大。施加外电场或电疲劳过程中,材料的剩余极化强度和Raman特征软模峰强随电场强度或疲劳周次的增加而降低,其中纵极化试样下降的幅度最大。此外,特征软模峰强随裂尖观测点离开裂尖距离的增加而减弱。通过建立Raman光谱观测畴变的物理模型,提出畴变引发Raman软模峰强变化的基本理论。多晶材料散射体中发生90°畴变,会通过改变散射体中不同晶粒取向的感应极化率导数,从而改变其总平均感应极化率张量χ（u r）,引起Raman特征软模峰强变化;同时,90°畴变会改变四方相晶格中O-Zr-O的板面弯曲振动模式,也会导致相应的特征软模E（2TO）峰强变化。利用特别设计的90°原位旋转装置可以模拟90°畴变,从而通过实验证实了该理论,并实现了对材料的畴变进行原位观测。因此,由于外电场作用、电疲劳和表面压痕的引入,材料所发生的90°畴变均将引发试样平均电畴择优取向的改变,最终导致Raman特征软模峰强发生变化。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 引言
• 1.1 铁电陶瓷的基本概念
• 1.1.1 铁电体简介
• 1.1.2 自发极化
• 1.1.3 极化反转
• 1.2 电畴观测及研究进展
• 1.2.1 电畴的基本概念
• 1.2.2 电畴的观测方法及研究现状
• 1.3 畴变观测及研究现状
• 1.3.1 畴变的定义、导致后果及引致因素
• 1.3.2 畴变的观测方法及研究现状
• 1.4 目前电畴及畴变观测存在的问题
• 1.5 Raman 光谱技术在铁电陶瓷畴变研究中的应用
• 1.5.1 铁电相变的微观理论
• 1.5.2 Raman 光谱的宏观理论
• 1.6 论文的研究内容和研究意义
• 1.6.1 研究内容
• 1.6.2 研究意义
• 1.7 论文的创新点
• 第二章 实验材料、方法与装置
• 2.1 实验材料
• 2.2 试样的预处理
• 2.2.1 试样的光刻蚀处理
• 2.2.2 维氏压痕的引入
• 2.3 材料的结构、形貌与性能测试
• 2.3.1 材料的结构参数
• 2.3.2 材料的表面形貌
• 2.3.3 材料的电滞回线
• 2.4 畴变的原位Raman 观测
• 2.4.1 试样的初始Raman 光谱测试
• 2.4.2 90° 旋转条件下畴变的原位Ramana 观测
• 2.4.3 外加直流电场条件下畴变的原位Raman 观测
• 2.4.4 电疲劳条件下畴变的原位Raman 观测
• 2.4.5 维氏压痕裂纹尖端畴变的原位Raman 观测
• 第三章 实验结果
• 3.1 试样的表面刻槽形貌
• 3.2 试样的微观结构
• 3.3 试样的宏观性能
• 3.3.1 点阵参数
• 3.3.2 铁电性能
• 3.4 畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.1 试样的初始Raman 光谱
• 3.4.2 90° 旋转条件下畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.3 直流电场条件下畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.4 电疲劳条件下畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.5 维氏压痕裂纹尖端畴变区域的原位Raman 光谱
• 3.4.5.1 维氏压痕裂尖四角处畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.5.2 维氏压痕裂尖处外电场作用下畴变的原位Raman 光谱
• 3.4.5.3 维氏压痕裂尖小范围畴变区域的Raman 光谱
• 3.5 本章小结
• 第四章 结果讨论
• 4.1 单晶散射体畴变的Raman 光谱分析
• 4.2 多晶散射体畴变的Raman 光谱分析
• 4.3 外电场作用下材料畴变的Raman 光谱分析
• 4.3.1 直流电场作用下畴变与Raman 光谱强度变化之间的关系
• 4.3.2 电疲劳过程中畴变与Raman 光谱强度变化之间的关系
• 4.3.3 裂纹尖端畴变与Raman 光谱强度变化之间的关系
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 第六章 对未来研究工作的建议
• 参考文献
• 攻读博士期间发表的论文
• 致谢