1，2，4-丁三醇三硝酸酯的合成工艺研究

论文摘要

1,2,4-丁三醇三硝酸酯（BTTN）是火箭推进剂中的含能增塑剂。本文研究了以1,2,4-丁三醇（BT）为原料,在多种硝化试剂中合成BIIN的硝化效果,结果表明,采用硝硫混酸和N205/HN03硝化BT时,BIIN的收率较高。硝硫混酸硝化的最佳反应条件为：m（95%硝酸）：m（98%硫酸）=45：55,m（混酸）：m（BT）=7：1,硝化温度为20℃,硝化时间为30 min,BTTN收率为79.7%。N205/HN03硝化的最佳条件为：N205浓度为6.67%,m（N2O5/HNO3）：m（BT）=9：1,硝化温度为10℃,硝化时间为60 min,BTTN收率为61.4%。以此为基础,对硝硫混酸和N205/HN03两种硝化试剂进行了改进,增强了体系的硝化能力,提高了BTTN的收率。混酸改用纯硝酸和SO3含量为20%的发烟硫酸,当m（纯硝酸）：m（发烟硫酸）：m（BT）=3.00：3.61：1,硝化温度为20℃,硝化时间为30 min时,BTTN收率提高到82.2%。向N205/HN03滴加发烟硫酸,当m（N205）：m（纯硝酸）：m（发烟硫酸）：m（BT）=0.20：2.80：3.61：1,硝化温度为10℃,硝化时间为30 min时,BTTN收率提高到93.6%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的性质、用途及其制备方法
• 1.1.1 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的性质
• 1.1.2 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的用途
• 1.1.3 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的制备方法
• 1.2 硝酸酯的合成研究进展
• 1.2.1 醇类硝化的一般特征
• 2O₅在硝酸酯合成中的应用及其制备方法'>1.2.2 绿色硝化剂N₂O₅在硝酸酯合成中的应用及其制备方法
• 1.3 本论文的研究内容
• 1.3.1 研究现状和不足
• 1.3.2 本论文的研究内容
• 2 合成BTTN的硝化试剂实验筛选
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂及仪器
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 不同硝化试剂以及用量和反应条件对BT的硝化结果
• 2.2.2 硝化试剂的分析比较
• 2.3 硝化试剂与BT的反应机理探讨
• 2.4 产品1,2,4-丁三醇三硝酸酯的分析
• 2.5 本章小结
• 3/H₂SO₄体系硝化BT合成BTTN的工艺研究'>3 HNO₃/H₂SO₄体系硝化BT合成BTTN的工艺研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验试剂及仪器
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 混酸成分对反应结果的影响
• 3.2.2 硝化系数对反应结果的影响
• 3.2.3 硝化温度对反应结果的影响
• 3.2.4 硝化时间对反应结果的影响
• 3.2.5 投料方式对硝化结果的影响
• 3.3 最佳洗涤条件的确定
• 3.4 硝硫混酸硝化能力的改进
• 3.4.1 纯硝酸/发烟硫酸混酸体系对BT的硝化效果
• 3.4.2 纯硝酸/发烟硫酸混酸硝化BT的稳定性实验
• 3/H₂SO₄体系中的硝化反应机理探讨'>3.5 BT在HNO₃/H₂SO₄体系中的硝化反应机理探讨
• 3.6 本章小结
• 2O₅/HNO₃体系硝化BT合成BTTN的工艺研究'>4 N₂O₅/HNO₃体系硝化BT合成BTTN的工艺研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验试剂及仪器
• 2O₅的制备和性质'>4.1.2 N₂O₅的制备和性质
• 4.1.3 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 2O₅浓度对反应结果的影响'>4.2.1 N₂O₅浓度对反应结果的影响
• 2O₅/HNO₃硝化试剂的用量对反应结果的影响'>4.2.2 N₂O₅/HNO₃硝化试剂的用量对反应结果的影响
• 4.2.3 硝化温度对反应结果的影响
• 4.2.4 硝化时间对反应结果的影响
• 4.2.5 投料方式对结果的影响
• 2O₅/HNO₃硝化能力的改进'>4.3 N₂O₅/HNO₃硝化能力的改进
• 2O₅/HNO₃/H₂SO₄体系对BT的硝化效果'>4.3.1 N₂O₅/HNO₃/H₂SO₄体系对BT的硝化效果
• 2O₅/HNO₃/H₂SO₄体系硝化BT的稳定性实验'>4.3.2 N₂O₅/HNO₃/H₂SO₄体系硝化BT的稳定性实验
• 2O₅/HNO₃硝化BT的反应机理探讨'>4.4 N₂O₅/HNO₃硝化BT的反应机理探讨
• 4.5 本章小结
• 5 论文总结
• 致谢
• 参考文献