羟肟酸捕收剂的羟胺法合成工艺及其浮选性能研究

论文摘要

羟肟酸是一种具有高捕收性、高选择性的氧化矿浮选药剂。基于羟胺法合成了一系列羟肟酸捕收剂：辛基羟肟酸、癸基羟肟酸、月桂基羟肟酸和水杨羟肟酸,并研究了不同羟肟酸捕收剂对钛铁矿、钠长石和钾长石浮选性能,通过表面张力测定、吸附量的测定、Zeta-电位和红外光谱分析,探讨了羟肟酸与钛铁矿的作用机理。以正辛酸、癸酸、月桂酸和水杨酸为原料,分别与甲醇和盐酸羟胺进行酯化和羟肟化反应,考察了酸醇比、催化剂用量、带水剂用量、水醇比、盐酸羟胺用量、反应温度和反应时间对转化率的影响。确定了优化的酯化合成工艺为：酸醇体积比3：1～2：1,H2SO4用量0.37：1～1.13：1,带水剂苯用量0.7：1～1.3：1,反应温度80℃,酯化反应时间2～5h,确定了优化的羟肟化合成工艺为：水醇体积比5：1～2：1,当量酯：盐酸羟胺：氢氧化钠=1：1.1：2.2,反应温度50℃,反应时间3h。基于脂肪酸的酯化和羟肟化总转化率为85%以上。单矿物浮选实验结果表明：辛基羟肟酸、癸基羟肟酸和月桂基羟肟酸对钛铁矿均具有良好的捕收性和选择性,而对钠长石和钾长石浮选性能较差。在捕收剂用量300mg/L左右,矿浆pH=6～8左右,对钛铁矿回收率均达85%以上。水杨羟肟酸对钛铁矿、钠长石和钾长石浮选性能均较差,浮选回收率小于20%以下。钛铁矿实际矿物浮选实验结果表明：辛基羟肟酸、癸基羟肟酸和月桂基羟肟酸具有良好的选别效果,经过一次粗选,可得品位40%左右的钛精矿,浮选回收率达90%以上。通过通过表面张力及吸附量研究表明：随着碳链长度的增加,CMC逐渐降低,其浮选性能逐渐增大。通过Zeta-电位和红外光谱分析研究表明：羟肟酸捕收剂与钛铁矿表面的作用主要以化学吸附为主,物理吸附为辅。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 钛铁矿浮选药剂的研究现状与进展
• 1.1.1 钛资源概况
• 1.1.2 我国钛铁矿的资源特征
• 1.1.3 钛铁矿的选矿工艺
• 1.1.4 钛铁矿浮选药剂的研究进展
• 1.2 羟肟酸简介
• 1.2.1 羟肟酸性质
• 1.2.2 羟肟酸的用途
• 1.3 羟肟酸的合成方法
• 1.3.1 羟胺法
• 1.3.2 硝基烷烃重排法
• 1.3.3 二氧化晒氧化法
• 1.3.4 硝基烷烃还原法
• 1.3.5 胺类氧化法
• 1.3.6 其它合成方法
• 1.4 论文选题的意义与研究内容
• 第二章 试剂、矿样、仪器设备和实验方法
• 2.1 实验试剂与矿样
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验原理及研究方法
• 2.3.1 羟肟酸捕收剂的制备与表征
• 2.3.2 浮选性能实验
• 2.3.3 捕收剂在固液界面作用机理研究
• 第三章 羟胺法合成羟肟酸捕收剂及其表征
• 3.1 脂肪酸催化酯化工艺
• 3.1.1 催化剂用量对酯化反应的影响
• 3.1.2 带水剂用量对酯化反应的影响
• 3.1.3 醇酸比对酯化反应的影响
• 3.1.4 反应时间对酯化反应的影响
• 3.2 脂肪酸甲酯羟肟化工艺
• 3.2.1 羟胺用量对羟肟化反应的影响
• 3.2.2 水用量对羟肟化反应的影响
• 3.2.3 水醇体积比对羟肟化反应的影响
• 3.2.4 反应温度对羟肟化反应的影响
• 3.2.5 反应时间对羟肟化反应的影响
• 3.3 羟肟酸产品的表征
• 3.3.1 元素分析
• 3.3.2 红外光谱分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 羟肟酸捕收剂对矿物的浮选性能研究
• 4.1 捕收剂对单矿物的浮选性能研究
• 4.1.1 羟肟酸对钛铁矿的浮选性能研究
• 4.1.2 羟肟酸对钠长石的浮选性能研究
• 4.1.3 羟肟酸对钾长石的浮选性能研究
• 4.2 羟肟酸对不同单矿物的浮选性能的比较
• 4.2.1 矿浆pH对矿物浮选性能的影响
• 4.2.2 捕收剂用量对矿物浮选性能的影响
• 4.3 捕收剂对攀枝花钛铁矿的浮选应用研究
• 4.4 本章小结
• 第五章 羟肟酸捕收剂与钛铁矿的作用机理研究
• 5.1 矿物表面电性
• 5.1.1 钛铁矿溶液化学分析
• 5.1.2 羟肟酸与钛铁矿的吸附模型
• 5.2 钛铁矿矿物表面羟肟酸吸附量的研究
• 5.3 羟肟酸类捕收剂的表面张力研究
• 5.4 羟肟酸与钛铁矿矿物表面作用的动电位研究
• 5.4.1 钛铁矿在水中的Zeta-电位
• 5.4.2 钛铁矿经羟肟酸作用后的Zeta-电位
• 5.5 钛铁矿与羟肟酸作用后的红外光谱分析
• 5.5.1 钛铁矿与辛基羟肟酸作用
• 5.5.2 钛铁矿与癸基羟肟酸作用
• 5.5.3 钛铁矿与月桂基羟肟酸作用
• 5.5.4 钛铁矿与水杨羟肟酸作用
• 5.6 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间主要的研究成果