论文摘要
吡蚜酮是一种选择性杀虫剂,基本结构是嘧啶偶氮甲碱。蔬菜、园艺作物、棉花、大田作物、落叶果树和柑橘上的敏感和抗性蚜虫、粉虱摄食吡蚜酮处理过的植物汁液后,停止取食直至饿死。最近,美国环境保护署认为吡蚜酮有致癌作用的可能性,为了食品和环境的安全,需要一些简单和可靠的残留分析方法检测吡蚜酮。本文对吡蚜酮在稻田水、土和水稻植株中的分析方法,25%吡蚜酮可湿性粒剂在稻田水、土和水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻和土壤中最终残留量和吡蚜酮的光降解动态进行了研究。土壤样品采用甲醇/水(8/2)和1%氨水提取,用二氯甲烷萃取,经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发,氮吹干,甲醇定容,液相色谱仪测定。水稻植株用乙腈匀浆提取,乙酸-乙酸胺缓冲溶液溶解蒸发后残渣,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,蒸发至干,用甲醇定容,液相色谱仪测定。糙米、稻壳样品提取同土壤样品,净化同植株样品。水样用二氯甲烷萃取,过无水硫酸钠脱水,蒸发至干,用甲醇定容,液相色谱仪测定。采用安捷伦1100高效液相色谱,DIAMONSIL-C18反相色谱柱(20cm×4.6mm),V(甲醇)/V(水)=30/70为流动相进行分析。方法的添加浓度分别为0.02mg·kg-1、0.50mg·kg-1和1.00mg·kg-1,平均回收率在82.5%~98.2%之间,变异系数在1.2%~6.3%之间,回收率均大于80%,符合残留分析要求。土壤,植株、糙米、稻壳,水样实际测得最低检出浓度分别为0.0012mg·kg-1,0.005mg·kg-1,0.003mg·kg-1。通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粒剂在稻田水、土和水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻和土壤中最终残留量。结果表明,吡蚜酮在稻田水中的降解半衰期为0.19~0.21d,土壤中的降解半衰期为3.5~4.7d,水稻植株中的降解半衰期为0.51~0.53d。吡蚜酮在稻田水、土和水稻植株中的降解符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施一次,按推荐剂量300g·hm-2和二倍剂量600g·hm-2施用25%吡蚜酮可湿性粒剂,在收获期土壤、植株、糙米和稻壳中均未检出。测定结果表明,吡蚜酮属于易降解农药(T1/2<30d)。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粒剂时,建议按推荐剂量300g·hm-2施药一次,水稻上最大残留限量值MRL暂定为0.02mg·kg-1。在吡蚜酮的光降解实验中,应用500W的中压汞灯并选取了不同浓度、不同pH的吡蚜酮在同一温度和光照条件下进行光降解实验,另外还分析了在紫外灯照射下土壤中吡蚜酮的降解动态。经分析后得到结论:低浓度的吡蚜酮比高浓度的吡蚜酮降解快;低pH比高pH条件下的吡蚜酮降解快;在500W中压汞灯照射下的土壤中吡蚜酮的降解速率明显比在日光的照射下要快,它的降解方程为:C=5.7478e-0.3887t,半衰期为1.8h。
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