论文题目: 大蒜油逆流超临界CO2萃取及大蒜多糖提取技术研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 食品科学
作者: 许克勇
导师: 李元瑞
关键词: 大蒜油,蒜汁,超临界,逆流萃取,大蒜多糖
文献来源: 西北农林科技大学
发表年度: 2005
论文摘要: 大蒜受挤压或破碎后,蒜酶作用于蒜氨酸,产生大蒜素以及其它含硫挥发性物质,这些物质构成了大蒜油的主要成分。使用超临界CO2 萃取技术得到的大蒜油品质好、产率高,但大蒜含水量高,破碎后堆积密度大,使得萃取时CO2 压降大、穿透不均匀,难以实现工业化放大。大蒜经过压榨后,汁液的流动性强,与超临界CO2 之间的传质效果好,可以在高效萃取塔中实现连续逆流萃取,从而达到工业化生产的目的。生产每吨大蒜油可以消耗200～300 吨大蒜,而萃余物中含有30%以上的可溶性固形物,主要是多糖类物质及少量的蛋白质等成分,具有较高的利用价值。本试验对从大蒜汁液中超临界CO2 连续逆流萃取大蒜油技术以及从萃余液中提取大蒜多糖技术进行了研究。1. 根据超临界流体相平衡理论,设计了一套单通路相平衡装置和一套气相循环相平衡装置,利用该装置对大蒜汁中大蒜油在超临界CO2 中的相平衡进行了研究;在原有超临界流体萃取设备精馏系统基础上,完成了超临界流体连续逆流萃取系统的改造,并成功地进行了大蒜油连续逆流萃取研究。2. 研究了利用果胶酶提高大蒜出汁率的最佳工艺参数。通过对影响大蒜出汁率及蒜素含量的主要因素pH 值、水解温度、水解时间、果胶酶添加量的研究,确定了大蒜取汁的最佳工艺参数:在适宜的pH 值下,果胶酶添加量0.4%,水浴温度40℃,时间120min,其中果胶酶的添加量对汁液中蒜素总含量的影响显著。在此条件下,大蒜出汁率可达到74.8%,汁液中蒜素浓度3.46mg/g,蒜素总含量高,压榨、过滤操作容易。考查了40℃条件下加酶水解不同时间对蒜泥中大蒜素的影响,对40℃时水浴加热120min的蒜泥的乙醚萃取物进行气质联用(GC-MS)分析可知,其中蒜素组成没有明显的影响。3. 利用相平衡装置研究了大蒜油在不同状态超临界CO2 中的溶解度及平衡体系的分配系数。研究表明,40℃条件下大蒜油在超临界CO2 中的溶解度显著高于35℃;在压力分别为10MPa、15MPa、20MPa 时,大蒜油在超临界CO2 中的溶解度没有显著差异,但显著高于8MPa 下的溶解度;较适宜的超临界CO2 萃取条件为温度40℃、压力15MPa,此时大蒜油在CO2 中的溶解度达到0.7076g/kgCO2。大蒜油在超临界CO2 中的分配因子较低,萃取时需要较大的溶剂、物料比(S/F=13.3)。4. 研究了超临界CO2 间歇式萃取大蒜汁中大蒜油的最佳萃取和分离条件。结果发现:萃取釜中添加填料可以大大提高大蒜油的萃取效率;最佳的萃取条件为萃取压力15MPa,萃取温度40℃,CO2 流量3500g/h;最佳分离条件为分离器Ⅰ压力8MPa,温度35℃,分离器Ⅱ压力5MPa,温度25℃。通过GC-MS 分析,该方法得到的大蒜油成分与从破碎大蒜固体中超临界CO2 萃取得到的大蒜油成分基本相同,大蒜素含量在40%以上。5. 对影响大蒜油超临界CO2 连续逆流萃取的主要因素进行了研究,通过析因分析
论文目录:
摘要
Abstract
第一章 文献综述及立题思路
1.1 大蒜的化学
1.1.1 大蒜中的碳水化合物
1.1.2 大蒜中的含硫化合物
1.1.3 大蒜中的酶
1.1.4 大蒜中的氨基酸
1.1.5 有机锗和硒
1.2 大蒜的生理功效
1.2.1 抗菌作用
1.2.2 抗原虫作用
1.2.3 对防治心血管疾病的作用
1.2.4 对防癌抗癌的作用
1.2.5 大蒜对免疫功能的影响
1.2.6 抗衰老、抗氧化功能
1.2.7 降血脂作用和降血糖作用
1.3 大蒜油提取技术研究进展
1.4 超临界流体萃取技术
1.4.1 超临界流体萃取的原理及特点
1.4.2 超临界流体萃取工艺
1.5 大蒜油的超临界CO_2 萃取技术研究进展
1.6 多糖的研究概况
1.6.1 多糖的功效
1.6.2 多糖的提取
1.7 大蒜多糖的国内外研究现状分析
1.8 本课题研究目的和意义
参考文献
第二章 实验设备的设计与改造
2.1 相平衡实验装置的设计
2.1.1 相平衡装置主要部件结构设计
2.1.2 单通路相平衡装置
2.1.3 流体相循环相平衡装置
2.2 连续逆流超临界流体萃取柱的改造
2.2.1 塔体
2.2.2 填料
2.2.3 塔内件
参考文献
第三章 大蒜取汁工艺研究
3.1 材料和方法
3.1.1 材料和设备
3.1.2 实验方法
3.2 结果与分析
3.2.1 影响大蒜汁液制备的因素
3.2.2 酶解条件的优化
3.2.3 酶解过程中大蒜素的变化情况
3.3 讨论
3.3.1 大蒜的水解
3.3.2 蒜渣的利用
3.4 本章小结
参考文献
第四章 大蒜汁中蒜油在超临界CO_2中的溶解度研究
4.1 材料与方法
4.1.1 材料
4.1.2 实验仪器装置
4.1.3 实验方法
4.2 结果与讨论
4.2.1 大蒜油的动态相平衡
4.2.2 大蒜油在超临界CO_2 中的溶解度
4.2.3 大蒜油在大蒜汁和SC-CO_2 中的分配系数
4.3 本章小结
参考文献
第五章 间歇式超临界CO_2萃取蒜汁中大蒜油的研究
5.1 材料和方法
5.1.1 材料和设备
5.1.2 实验方法
5.2 结果与讨论
5.2.1 不同萃取釜结构对萃取效果的影响
5.2.2 大蒜榨汁方式对萃取效果的影响
5.2.3 大蒜油超临界CO_2 萃取条件的优化试验
5.2.4 超临界CO_2 萃取最佳分离条件优化试验
5.2.5 大蒜油成分比较
5.3 讨论
5.4 本章小结
参考文献
第六章 大蒜油的连续逆流超临界CO_2萃取
6.1 材料与方法
6.1.1 材料
6.1.2 实验仪器装置
6.1.3 实验方法
6.2 结果与讨论
6.2.1 大蒜油的逆流萃取
6.2.2 各因素对大蒜油萃取率的影响规律
6.2.3 二次多项式回归模型
6.2.4 逆流萃取最优条件
6.2.5 萃取物和萃余物成分分析
6.3 本章小结
参考文献
第七章 大蒜多糖的分离纯化
7.1 材料与设备
7.1.1 试验材料及试剂
7.1.2 试验仪器设备
7.2 试验方法
7.2.1 大蒜粗多糖的提取工艺
7.2.2 大蒜多糖的纯化工艺
7.2.3 大蒜多糖的纯化方法
7.2.4 多糖的纯度鉴定
7.3 结果与讨论
7.3.1 乙醇分级醇沉粗多糖
7.3.2 SephadexG-25 凝胶柱纯化结果
7.3.3 SephadexG-50 凝胶柱纯化结果
7.3.4 多糖的纯度鉴定
7.4 本章小结
参考文献
第八章 大蒜多糖的性质及稳定性研究
8.1 材料与设备
8.1.1 试验材料及试剂
8.1.2 试验仪器设备
8.2 实验方法
8.2.1 多糖的单糖组成分析
8.2.2 多糖的红外光谱分析(IR)
8.2.3 大蒜多糖分子量测定
8.2.4 多糖稳定性实验
8.3 结果与分析
8.3.1 多糖的单糖组成分析
8.3.2 多糖的结构分析
8.3.3 多糖的分子量测定
8.3.4 多糖稳定性
8.4 讨论
8.5 本章小结
参考文献
第九章 大蒜多糖的工业化提取技术研究
9.1 材料与设备
9.2.1 试验材料及试剂
9.2.2 试验仪器设备
9.2 试验方法
9.2.1 大蒜多糖提取工艺流程
9.2.2 多糖脱脂
9.2.3 脱蛋白
9.2.4 脱果胶物质
9.2.5 活性炭脱色
9.2.6 大蒜多糖析出方法比较
9.2.7 分析测定方法
9.2.8 多糖分子量的测定
9.3 结果与分析
9.3.1 蒜汁除蛋白效率比较
9.3.2 脱果胶效果
9.3.3 活性炭脱色效果
9.3.5 多糖分子量分布的测定
9.3.5 多糖析出方法比较
9.3.7 多糖质量分析
9.4 本章小结
参考文献
第十章 结论及展望
10.1 结论
10.2 展望
致谢
发表论文
发布时间: 2005-12-22
参考文献
- [1].黑蒜低聚糖的产生规律及功能作用研究[D]. 卢晓明.山东农业大学2017
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