生活饮用水中氯苯类化合物测定方法的研究

论文摘要

水是生命之源,生活饮用水是人们每天必需的基本物质,饮用水的安全性直接关系到饮用者的身体健康和生活质量。由于工业和农业活动的不断发展,一些现阶段经常使用,并且不可缺少的化工品,如氯苯类化合物等有害、有毒的物质经过各种渠道进入到人们的饮用水供水系统当中,使人们的饮用水安全存在着重大的隐患。因此必须采取有效的检测手段,为饮用水安全性的确定提供有利的技术支撑。固相微萃取技术是一种新发展起来的样品分析前处理技术。它利用表面涂有色谱固定液的熔融石英纤维,以直接法或顶空法把水或其它溶液样品中的挥发性或非挥发性有机物吸附富集,然后直接进入气相色谱或液相色谱进样口,将所萃取的组分解吸后进行色谱分离和分析检测。其集采样、萃取、浓缩、进样和解吸等多步骤为一体,具有低成本、高效率、易操作、无溶剂等特点,特别适合饮用水样品当中诸如氯苯类化合物等挥发性、半挥发性物质的快速和批量检测。本论文对利用顶空固相微萃取装置联用气相色谱对生活饮用水中的氯苯类化合物的检测方法进行了研究。在水质检测方面,将全新的固相微萃取前处理技术与传统的气相色谱检测技术联用,研究建立系统的样品采集-富集-分析新方法,以期解决现阶段对大量样品进行快速、准确分析的需求,为国家饮用水有机物检测新标准方法的建立做初步的探索。论文的研究表明:应用顶空-固相微萃取-气相色谱方法检测饮水氯苯类化合物,方法的灵敏度高、检测限低、分析耗时短,在饮用水水样中有毒、有害化学物质的大批量、精确检测方面具备很大的优势,同时预示着固相微萃取技术在饮用水中其他种类挥发性、半挥发性有机化合物分析中具有良好的应用前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 氯苯类有机化合物的概况
• 1.1.1 氯苯类化合物的性质与组成
• 1.1.2 氯苯类化合物的使用状况
• 1.1.3 氯苯类化合物的污染状况
• 1.1.4 氯苯类化合物的毒性效应
• 1.2 国内外对氯苯类化合物检测方法的研究
• 1.2.1 氯苯类化合样品的前处理技术
• 1.2.2 氯苯类化合样品的色谱分析技术
• 1.3 固相微萃取技术
• 1.3.1 固相微萃取的构造
• 1.3.2 固相微萃取萃取头的选择
• 1.3.3 固相微萃取的操作步骤
• 1.3.4 固相微萃取的萃取模式
• 1.3.5 固相微萃取的工作原理
• 1.3.6 固相微萃取的应用
• 1.3.7 固相微萃取的发展方向
• 1.4 立项背景及意义
• 1.5 主要研究内容及实验方案
• 1.5.1 研究内容
• 1.5.2 实验方案
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 氯苯类化合物标准品
• 2.1.2 试剂
• 2.1.3 实验仪器
• 2.1.4 生活饮用水待测样品
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 萃取头的使用过程
• 2.2.2 氯苯类化合物Rt值和气相色谱条件的确定
• 2.2.3 SPME萃取纯净水中氯苯类化合物条件的优化
• 2.2.4 SPME萃取富集率的测定
• 2.2.5 HS-SPME-GC检测方法的评价
• 2.2.6 生活饮用水样品的实际检测
• 2.3 定量方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 氯苯类化合物Rt值和气相色谱条件的确定
• 3.2 固相微萃取装置萃取头的选择
• 3.2.1 萃取效果的比较
• 3.2.2 萃取头记忆性实验
• 3.2.3 固相微萃取萃取头使用注意事项
• 3.3 SPME萃取水中氯苯类化合物条件的优化
• 3.3.1 萃取时间的优化
• 3.3.2 水浴温度的优化
• 3.3.3 解析时间的优化
• 3.4 SPME萃取富集率的测定
• 3.5 HS-SPME-GC检测方法的评价
• 3.5.1 方法的线性关系、灵敏度和精密度
• 3.5.2 方法的准确度
• 3.6 生活饮用水样品的实际检测
• 4 结论
• 4.1 确定的SPME装置纤维头材料
• 4.2 确定的气相色谱条件
• 4.3 SPME萃取的最优条件
• 4.4 SPME萃取的富集率
• 4.5 建立的HS-SPME-GC检测水中氯苯类化合物的方法
• 4.6 建立的方法对实际生活饮用水水样的检测结果
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 研究生期间发表论文情况
• 8 致谢