论文摘要
线状纳米和亚微米磁性金属颗粒,具有高的饱和磁化强度和强的形状各向异性,其磁性和微波特性与各向同性的磁性材料有所不同。传统的制备线状磁性金属的方法一般借助模板和磁场诱导。而这些方法普遍存在产率低,产物后处理困难,实验装置复杂等诸多缺点。本论文从制备线状的磁性金属颗粒出发,分别采用两步还原法制备了线状Ni纳米颗粒,采用常温液相还原法制备了海胆状、球形Ni纳米颗粒,采用水热法制备了亚微米线状Co颗粒。分析了实验条件对最终产物形貌、尺寸的影响,并在此基础上探讨了颗粒形貌的控制机理。研究了它们的微结构、磁性与微波特性,并探讨了结构与性能之间的关系。（1）两步法合成线状Ni纳米颗粒:采用液相法制备了棒状的Ni（N2H4）3Cl2配合物,考察了反应温度对棒状配合物形貌的影响,发现反应温度越高得到的配合物的长径比越大。然后,以该配合物为先驱体利用H2还原,成功制备了线状Ni纳米颗粒,Ni纳米线的直径为50-100nm,长度达到微米量级。（2）常温液相法制备海胆状、球形Ni纳米颗粒:在乙醇溶液内通过改变水合肼和氢氧化钠滴加次序和反应温度,分别制备了海胆状和球形Ni纳米颗粒,实现了对产物的形状控制。海胆状颗粒由许多锥形和棒状的结构单元组成,这些锥形和棒状单元的直径为30-50 nm,长度达几百个纳米,锥形单元的长径比随反应温度的提高而提高。液相法制得的球形颗粒尺寸分布较窄,在70℃和80℃制备温度下分别为50nm和30nm。（3）水热法制备亚微米线状Co团簇颗粒:成功制备了亚微米线状Co团簇颗粒,线状单元的长度在5-6μm,直径在200-500nm。XRD谱显示制得的样品为六方密堆（HCP）相。（4）对纳米Ni颗粒和亚微米Co颗粒的饱和磁化强度、矫顽力、剩磁比进行了研究。Ni纳米颗粒和Co微米颗粒饱和磁化强度值均较块体低,导致饱和磁化强度降低可能的原因是金属颗粒表面的氧化层和表面、界面磁矩的无序化。Ni纳米颗粒的矫顽力和剩磁比受颗粒形貌和尺寸的影响:海胆状Ni纳米颗粒因具有较强的形状各向异性和较小的颗粒尺寸,其矫顽力和剩磁比均最大;球形Ni颗粒因为具有较强的小尺寸效应和表面效应,其矫顽力和剩磁比次之。线状颗粒因尺寸较大,颗粒内部出现多畴,其反磁化过程由畴壁的移动决定,因此具有最小的矫顽力和剩磁比。亚微米线状Co颗粒的矫顽力远高于块体和相同尺寸球形颗粒的值。其可能原因是线状颗粒具有较强的形状各向异性,使颗粒内部的磁矩取向被钉扎在沿线的轴向上。（5）对海胆状、球形Ni纳米粉体/石蜡复合材料,亚微米线状Co/石蜡复合材料的复数介电常数进行了研究。在0.1-18GHz频率范围内,复数介电常数的实部和虚部数值均较低,说明复合体系均具有较高的电阻率,有利于阻抗匹配和微波吸收。不同海胆状Ni粉体体积浓度（11.5%,18.2%,23.3%）复数介电常数的值均基本为常数,并随着Ni粉体体积浓度的增加而增加。（6）对海胆状、球形Ni纳米粉体/石蜡复合材料,亚微米线状Co/石蜡复合材料的复数磁导率进行了研究。海胆状Ni纳米粉体复合材料磁导率虚部的共振峰出现在4.3-4.7GHz频率范围,共振峰峰值随Ni体积浓度的增加而增加,共振峰频率随Ni体积浓度的增加向低频移动;低体积浓度（11.5%）海胆状Ni/石蜡复合样品中出现两个共振峰,第一个共振峰可能为自然共振峰,第二个共振峰则可能为交换共振峰。球形Ni纳米粉体复合材料共振峰出现在2.8GHz,共振峰位相比海胆状样品较低,这归因于海胆状Ni颗粒具有较大的形状各向异性。亚微米线状Co/石蜡复合体系的磁导率虚部在4.4GHz左右出现一个宽化的共振峰,该共振峰为复合材料内自然共振和涡流效应共同作用的结果。（7）对海胆状和球形Ni纳米粉体复合材料的微波吸收特性进行了研究。复合材料在较宽的频率范围内有良好的微波吸收性能（RL＜-10 dB）。随着样品厚度的增加,吸收峰位置向低频移动,且峰值和吸收峰的数目也随样品厚度而变化。海胆状比球形Ni复合样品的吸收带宽和吸收峰值均更大,说明其在0.1-18GHz频率范围内具有更加优异的电磁波吸收性能。对亚微米线状Co颗粒/石蜡复合样品的微波吸收性能进行了研究。发现在样品厚度为6-9mm时反射系数RL在8.0-15.0GHz频率范围内小于-10dB。微米级金属Co颗粒内存在涡流效应,相比纳米级的Ni颗粒其吸波性能较差。（8）采用磁各向异性场随机取向模型对海胆状和球形Ni纳米粉体复合材料的复数磁导率进行了理论计算。发现对于海胆状和球形复合样品,磁各向异性场分别取0.7kOe和0.187kOe,饱和磁化强度取实验测得值4.898kGs时得到的理论计算图谱和实验所得图谱基本一致。