多壁碳纳米管的制备

论文摘要

以N2保护装置的管式电阻炉为为反应装置,以有机金属化合物二茂铁和双鸭山精煤的混合物为反应物,在一定的实验条件下利用化学气相沉积法成功裂解制备得到多壁碳纳米管。采用正交试验法,考察反应时间、反应温度、二茂铁与精煤的质量比对碳管的产量及其形貌的影响,并以它们作为考察指标。结果表明在反应温度为1000℃、反应时间为2h、二茂铁与精煤的质量为2:1时,产量较高,碳管的形貌较好,有较多管形成,管径均匀。同时可知质量比对碳管的形貌和产量影响最大。改变二茂铁与精煤质量为3:1,设计另一正交试验表,固定质量比,改变反应时间和反应温度的三个水平,重点以产物中多壁碳管的形貌为考察指标,进一步寻找制备碳管的最佳条件。拉曼光谱结果表明在反应温度为1000℃、反应时间为2h、二茂铁与精煤的质量为3:1时,产物中碳管质量更高,ID/IG比值为1.36,这也说明碳管中含有较多的无定形碳、碳纳米颗粒等杂质,需要进一步提纯。采用两步法对该产物进行提纯。XRD表征结果说明大部分杂质经提纯后被除去。比较提纯前和提纯后两种产物的磁滞回旋曲线,可得到提纯前多壁碳管的饱和磁化强度和剩余磁化强度均比提纯后所得产物的相应参数值高出很多,所得到的碳管有典型的铁磁性能。此外,设计实验考察了不同实验参数对碳管形貌的影响及分析了利用二茂铁与精煤混合物制备多壁碳纳米管的机理。以铁酞菁代替二茂铁,与精煤混合,在一定条件下制备碳管。结果表明铁酞菁需要的实验条件较为苛刻,它的化学活性比二茂铁低。

论文目录

• 致谢
• 中文摘要
• ABSTRACT
• 序
• 1 综述
• 1.1 制备CNTs的碳源及催化剂
• 1.1.1 碳源
• 1.1.2 催化剂
• 1.2 MWNTs的制备方法
• 1.2.1 石墨电弧法
• 1.2.2 化学气相沉积法（CVD法）
• 1.2.3 其他方法
• 1.3 MWNTs的纯化
• 1.3.1 物理方法
• 1.3.2 化学方法
• 1.4 CNTs的生长机理
• 1.4.1 电弧中CNTs的生长机理模型
• 1.4.2 CVD方法制备纳米碳管的生长机理
• 1.4.3 激光蒸发法制备纳米碳管的生长机理
• 1.5 CNTs的应用
• 1.5.1 CNTs的场发射性能
• 1.5.2 CNTs的力学性能
• 1.5.3 CNTs的电磁性能
• 1.5.4 CNTs应用新领域
• 1.6 论文的选题
• 2 实验材料制备及方法
• 2.1 碳纳米管的制备
• 2.1.1 主要实验原料
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 实验条件
• 2.1.4 实验操作
• 2.1.5 主要测试仪器
• 2.2 碳纳米管的纯化
• 2.3 实验方法
• 3 实验结果及讨论
• 3.1 正交试验方法
• 3.1.1 正交试验表示方法
• 3.1.2 常见的多水平正交表
• 3.2 二茂铁与精煤混和物
• 3.2.1 不同实验条件对CNTs生长的影响
• 3.2.2 反应时间和反应温度的影响
• 3.2.3 反应温度对CNTs产物形貌的影响
• 3.2.4 反应时间对CNTs产物形貌的影响
• 3.2.5 二茂铁与精煤质量比对CNTs产物形貌的影响
• 3.2.6 小结
• 4 机理分析
• 4.1 单独裂解二茂铁
• 4.1.1 时间的影响
• 4.1.2 温度的影响
• 4.2 二茂铁与精煤在CNTs合成过程中各自的作用
• 5 其它催化剂及提纯
• 5.1 MWNTs的提纯
• 5.2 铁酞菁与精煤的混合物
• 5.3 小结
• 实验结论
• 参考文献
• 作者简历
• 学位论文数据集