纤维增强NiFe2O4基阳极材料的制备及性能研究

纤维增强NiFe2O4基阳极材料的制备及性能研究

论文摘要

目前,NiFe2O4尖晶石作为阳极材料使用中主要存在两个问题:一是其抗热震性能较差,使阳极腐蚀速率增加,影响阳极的使用寿命;二是NiFe2O4尖晶石具有较低的强度和韧性,使得阳极试样在搬运和与导电杆的连接过程中容易碎裂。针对这些问题,本文研究了用SiC晶须、SiC纤维增强的NiFe2O4基复合材料惰性阳极的制备。 本文首先以NiO和Fe2O3原料合成NiFe2O4尖晶石,然后在NiFe2O4尖晶石中添加SiC晶须、SiC纤维制备复合材料惰性阳极。合成NiFe2O4尖晶石基料的烧结温度为900℃,烧结时间为6小时。 本文首次研究了添加SiC晶须制备SiCw/NiFe2O4陶瓷复合材料。热力学计算和物相分析结果表明,在低于1200℃时NiFe2O4与SiCw是相容的。由试验确定,制备SiCw/NiFe2O4复合材料合适的烧结工艺为1180℃、恒温6小时。材料力学性能的检测结果表明,含3%SiC晶须时复合材料的抗折强度比NiFe2O4材料提高200%,说明SiC晶须的添加起到了良好的补强效果。加入SiC晶须后抗热震性有所下降,SiC晶须含量为3%时试样的抗折强度保持率下降了14%。抗热震性的降低与SiCw/NiFe2O4复合材料的界面结合状态密切相关,热力学计算和XRD分析表明,在SiCw/NiFe2O4界面结合处生成了硅酸盐化合物2FeO·SiO2。2FeO·SiO2的热膨胀系数随温度的变化而变化,在温度的骤变过程中使得复合材料的界面首先开裂,导致抗热震性降低。 试验结果表明,NiFe2O4基体中加入SiC晶须后,显著提高了试样抗冲击性能,含2%SiC晶须试样的冲击韧性比尖晶石提高了近70%,添加SiC晶须后即为引入了附加的能量吸收方式。SiC晶须的增韧属于多种增韧机理的协同作用,由于复合材料形成了较强的界面结合,晶须拔出对增韧效果的贡献较少而微裂纹增韧和裂纹的偏转对增韧效果的贡献较大。当SiC晶须含量为3%时复合材料的密度最大,结构最均匀,综合性能最好。

论文目录

  • 独创性声明
  • 学位论文版权使用授权书
  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 前言
  • 1.1 课题背景
  • 1.2 惰性阳极的定义
  • 1.3 国内外对惰性阳极材料的研究及进展概况
  • 1.3.1 氧化物陶瓷
  • 1.3.2 金属陶瓷
  • 1.3.3 金属合金阳极
  • 1.3.4 梯度惰性阳极
  • 1.4 存在的问题与技术难点
  • 1.5 陶瓷基复合材料
  • 1.5.1 颗粒增强陶瓷基复合材料
  • 1.5.2 纤维增强陶瓷基复合材料
  • 1.6 碳化硅及其纤维
  • 1.6.1 SiC的晶体结构
  • f)及其应用'>1.6.2 碳化硅长纤维(SiCf)及其应用
  • 1.6.3 碳化硅短纤维(晶须)及其应用
  • 1.7 本论文研究的主要内容
  • 参考文献
  • 第二章 试验方法与过程
  • 2.1 尖晶石制备方法的选择
  • 2O4尖晶石的工艺流程'>2.2 制备基体材料NiFe2O4尖晶石的工艺流程
  • 2.2.1 配料与球磨混料
  • 2.2.2 烘干
  • 2.2.3 研磨与造粒
  • 2.2.4 冷压成型
  • 2O4尖晶石的烧结合成'>2.2.5 NiFe2O4尖晶石的烧结合成
  • 2O4尖晶石基体材料的工艺流程图'>2.2.6 制备NiFe2O4尖晶石基体材料的工艺流程图
  • (w,f)/NiFe2O4复合材料的制备'>2.3 SiC(w,f)/NiFe2O4复合材料的制备
  • 2.3.1 碳化硅晶须的物相分析及扫描电镜照片
  • 2.3.2 SiC晶须的分散
  • 2.3.3 碳化硅纤维的物相分析及扫描电镜照片
  • 2.3.4 SiC纤维的分散
  • (w,f)/NiFe2O4复合材料'>2.4 制备SiC(w,f)/NiFe2O4复合材料
  • 2.5 材料的性能测试
  • 2.5.1 密度与气孔率的测定
  • 2.5.2 抗折强度的测试
  • 2.5.3 抗热震性的测试
  • 2.5.4 冲击韧性的测试
  • 2.5.5 材料导电性的测试
  • 2.5.6 材料抗腐蚀性的测定
  • 2.6 热分析
  • 2.7 物相分析及微观结构分析
  • 参考文献
  • 2O4尖晶石制备试验结果'>第三章 基体材料NiFe2O4尖晶石制备试验结果
  • 2O4尖晶石烧结程度的影响'>3.1 温度对NiFe2O4尖晶石烧结程度的影响
  • 3.2 压制压力对阳极试样性能的影响
  • 2O3烧结的热力学分析'>3.3 NiO和Fe2O3烧结的热力学分析
  • 2O3烧结的动力学分析'>3.4 NiO和Fe2O3烧结的动力学分析
  • 3.4.1 烧结初期
  • 3.4.2 烧结中、后期
  • 3.5 小结
  • 参考文献
  • w/NiFe2O4复合材料制备试验结果'>第四章 SiCw/NiFe2O4复合材料制备试验结果
  • 4.1 三种体系的DSC-TGA分析
  • 4.2 烧结温度对合成相组成的影响
  • 4.3 烧结温度对试样致密化程度的影响
  • 4.4 烧结温度对试样抗折强度的影响
  • 4.5 恒温时间对试样体积密度和气孔率的影响
  • 4.6 烧结温度对试样微观结构的影响
  • 4.7 小结
  • 参考文献
  • w/NiFe2O4复合材料的力学性能测试结果'>第五章 SiCw/NiFe2O4复合材料的力学性能测试结果
  • w对试样体积密度和气孔率的影响'>5.1 添加SiCw对试样体积密度和气孔率的影响
  • w对试样抗折强度和抗热震性的影响'>5.2 添加SiCw对试样抗折强度和抗热震性的影响
  • w对试样冲击韧性的影响'>5.3 添加SiCw对试样冲击韧性的影响
  • w与NiFe2O4尖晶石界面结合对复合材料力学性能的影响'>5.4 SiCw与NiFe2O4尖晶石界面结合对复合材料力学性能的影响
  • 5.4.1 纤维与基体界面的物理相容性
  • 5.4.2 纤维与基体界面的化学相容性
  • 5.4.3 界面模型和界面类型
  • 5.4.3.1 机械结合
  • 5.4.3.2 化学结合
  • w/NiFe2O4复合材料的界面结合状态检测结果'>5.4.4 SiCw/NiFe2O4复合材料的界面结合状态检测结果
  • w/NiFe2O4界面结合状态对材料力学性能的影响'>5.4.5 SiCw/NiFe2O4界面结合状态对材料力学性能的影响
  • 5.5 增韧机理讨论
  • 5.5.1 晶须桥接机理
  • 5.5.2 晶须的拔出机理
  • 5.5.3 裂纹偏转机理
  • 5.5.4 微裂纹增韧机理
  • 5.5.5 多种增韧机理的协同作用
  • 5.6 小结
  • 参考文献
  • f/NiFe2O4复合材料制备试验结果'>第六章 SiCf/NiFe2O4复合材料制备试验结果
  • f/NiFe2O4体系的DSC-TGA分析'>6.1 SiCf/NiFe2O4体系的DSC-TGA分析
  • 6.2 烧结温度对添加SiC纤维试样性能的影响
  • f对试样力学性能的影响'>6.3 添加SiCf对试样力学性能的影响
  • f对试样体积密度和气孔率的影响'>6.3.1 添加SiCf对试样体积密度和气孔率的影响
  • f对试样冲击韧性的影响'>6.3.2 添加SiCf对试样冲击韧性的影响
  • f对试样抗热震性的影响'>6.3.3 添加SiCf对试样抗热震性的影响
  • f/NiFe2O4界面结合机理的分析'>6.4 SiCf/NiFe2O4界面结合机理的分析
  • 6.5 晶须、纤维的联合添加对试样性能的影响
  • (w,f)/NiFe2O4复合材料试样导电率检测结果'>6.6.1 SiC(w,f)/NiFe2O4复合材料试样导电率检测结果
  • (w,f)/NiFe2O4复合材料导电机理分析'>6.6.2 SiC(w,f)/NiFe2O4复合材料导电机理分析
  • 6.7 小结
  • 参考文献
  • 第七章 阳极试样的制备及电解试验
  • 2O4金属陶瓷的制备试验结果'>7.1 Ag/NiFe2O4金属陶瓷的制备试验结果
  • 7.2 Ag的添加量对金属陶瓷力学性能的影响
  • 7.3 Ag的添加量对金属陶瓷导电性的影响
  • (w,f)/NiFe2O4复合材料阳极试样的制备'>7.4 添加Ag的SiC(w,f)/NiFe2O4复合材料阳极试样的制备
  • (w,f)/NiFe2O4/Ag复合材料阳极试样的电解试验结果'>7.5 SiC(w,f)/NiFe2O4/Ag复合材料阳极试样的电解试验结果
  • 7.6 小结
  • 参考文献
  • 第八章 结论
  • 致谢
  • 作者简介
  • 攻读博士期间完成的论文
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