溶胶—凝胶法制备YBa2Cu3O7-x超导材料的研究

溶胶—凝胶法制备YBa2Cu3O7-x超导材料的研究

论文摘要

目前,磁控溅射,激光脉冲沉积,化学气相沉积等工艺是制备YBa2Cu3O7-x(YBCO)超导薄膜的主流方法,但因为涉及真空设备而成本较高。而溶胶-凝胶法(sol-gel)因低成本,设备简单,能大面积制备各种陶瓷薄膜而倍受研究者重视,且最近也逐渐应用于超导薄膜的制备上。本文旨在通过溶胶-凝胶法制备具有钙钛矿结构的YBCO超导薄膜,能为将来在金属带材或半导体硅基底上大批量生产YBCO超导薄膜做一些基础研究。分别制备了无氟和含氟的YBCO溶胶,并在单晶基底(010) LaAlO3(LAO)上制备了YBCO薄膜。采用无氟溶胶,制各了YBCO超细粉末,还对Si基底上YBCO薄膜用YSZ缓冲层作了简要研究。采用XPS,SEM,TEM和XRD等对薄膜,粉末的成分,组织,结构等进行了分析。通过实验,得出如下结论:(1) 利用乙二醇甲醚或丙酸为溶剂,醋酸盐为原料,通过添加合适的络合剂,制备了稳定的无氟YBCO溶胶;对All-TFA溶胶进行了改性,使用部分三氟醋酸盐为先驱体,制备了两种新的含氟YBCO溶胶。(2) 利用无氟sol-gel法制得了反应活性高,粒径在几十到几百纳米的YBCO超细粉末,X射线及透射电镜分析表明,该粉末为正交钙钛矿结构,化学式可写为YBa2Cu3O6. 64,氧含量为6. 64。利用该粉末压制烧结后,获得了具有较高超导西安理工大学硕士学位论文临界转变温度(92.5K)的YBco块材。(3)提出了一种新的含氟501一gell一艺,该方法与All一T队法相比,具有热处理时间短、薄膜致密性高,表面光洁性好等特点。关键词:YBaZCu3O7x,超导,溶胶一凝胶,TFA

论文目录

  • 第一章 文献综述
  • 1.1 绪言
  • 1.2 YBCO晶体结构及超导机理
  • 1.3 YBCO超导电性影响因素
  • 1.4 YBCO薄膜的制备技术
  • 1.5 溶胶-凝胶法制备YBCO薄膜
  • 1.5.1 无氟sol-gel法
  • 1.5.2 含氟sol-gel法
  • 1.5.3 YBCO薄膜基底或缓冲层
  • 1.6 本课题研究目标及实验内容
  • 第二章 实验方案
  • 2.1 研究方法
  • 2.2 主要实验设备
  • 2.2.1 薄膜制备设备
  • 2.2.2 材料分析仪器
  • 2.2.3 性能分析仪器
  • 2.3 主要化学试剂
  • 第三章 溶胶制备过程
  • 3.1 溶胶的制备
  • 3.1.1 TMM法
  • 3.1.2 TMAP法
  • 3.1.3 A11-TFA法
  • 3.1.4 (Y,Ba)-TFA法
  • 3.1.5 Ba-TFA法
  • 3.2 小结
  • 第四章 YBCO超细粉体研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验过程
  • 4.3 实验结果与分析
  • 4.4 小结
  • 第五章 YBCO超导薄膜研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 YSZ缓冲层研究
  • 5.2.1 YSZ薄膜制备过程
  • 5.2.2 结果与讨论
  • 5.3 无氟sol-gel法YBCO薄膜研究
  • 5.3.1 薄膜制备过程
  • 5.3.2 薄膜XPS分析
  • 5.4 含氟sol-gel法YBCO薄膜研究
  • 5.4.1 薄膜制备过程
  • 5.4.2 工艺条件对薄膜表面的影响
  • 5.4.3 薄膜XR-D分析
  • 5.4.4 YBCO薄膜形貌分析
  • 5.4.5 相关问题的探讨
  • 5.5 小结
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
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