液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸的研究

论文摘要

本文研究了以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,分别以氧气和30%双氧水为氧化剂,常压下氧化PTBT合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的工艺路线。在以氧气为氧化剂的实验中,我们分别研究了以醋酸钴和硫酸锰为催化剂时两种工艺条件下氧化PTBT合成PTBA的反应。当以醋酸钴为催化剂时,在常压无溶剂条件下,考察了促进剂种类、催化剂用量、促进剂用量、反应时间、温度、氧气流速等一系列因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:催化剂与原料的质量比0.027、促进剂用量0.3mL、反应时间8h、反应温度130℃、氧气流速100mL/min。在此反应条件下,PTBA产率达到68.09%。当以硫酸锰为催化剂时,研究了不同种类氧化促进剂、催化剂量、促进剂量、温度、氧气流速、反应时间等一系列因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:催化剂与原料的质量比0.027、溴化钠0.5g、反应温度130℃、氧气流速100mL/min、反应时间8h。此时,PTBA的收率达到66.94%。在以双氧水为氧化剂的实验中,发现双氧水—溴化钠是一个很好的催化氧化体系,同时研究了双氧水用量、乙酸酐用量、反应时间、溴化钠用量、温度以及盐酸用量等因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:PTBT4mL、乙酸酐6mL、溴化钠与PTBT质量比0.029、盐酸0.06mL、双氧水与PTBT摩尔比2.653、反应时间6h、反应时间8h,此时PTBA的收率达到47.76%。本文所研究的液相催化氧化PTBT合成PTBA的工艺路线具有绿色环保、条件缓和、成本低廉等优点,为氧化合成其它有机物探索出了一条可循之路,具有一定的参考价值。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 创新点摘要
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 对叔丁基苯甲酸简介
• 1.1.1 对叔丁基苯甲酸的物理性质
• 1.1.2 对叔丁基苯甲酸的用途
• 1.1.3 对叔丁基苯甲酸的生产前景
• 1.2 苯环侧链烃基氧化的研究进展
• 1.2.1 化学氧化法
• 1.2.2 空气氧化法
• 1.2.3 电解氧化法
• 1.2.4 光氧化法
• 1.2.5 微生物氧化法
• 1.2.6 离子液体中芳烃侧链分子氧催化氧化反应研究
• 1.3 芳香酸的一般合成方法
• 1.3.1 水解反应
• 1.3.2 羧化反应（Friedel-Crafts 反应）
• 1.3.3 醛和烯烃的氧化反应
• 1.3.4 芳烃催化氧化制备芳香酸
• 1.4 选题意义及研究内容
• 1.4.1 选题意义
• 1.4.2 论文所讨论的内容
• 1.5 本章小结
• 2+无溶剂条件下催化氧化PTBT 合成PTBA 的研究'>第二章 Co²⁺无溶剂条件下催化氧化PTBT 合成PTBA 的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 反应机理
• 2.2.2 试剂与仪器
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 分析方法
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 不同种类促进剂对反应的影响
• 2.3.2 催化剂用量对反应的影响
• 2.3.3 促进剂乙醛用量对反应的影响
• 2.3.4 反应温度对反应的影响
• 2.3.5 反应时间对反应的影响
• 2.3.6 氧气流速对反应的影响
• 2.4 本章小结
• 2+无溶剂条件下催化氧化PTBT 合成PTBA 的研究'>第三章 Mn²⁺无溶剂条件下催化氧化PTBT 合成PTBA 的研究
• 3.1 概述
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 反应机理
• 3.2.2 试剂与仪器
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 分析方法
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 不同促进剂对反应的影响
• 3.3.2 催化剂量对反应的影响
• 3.3.3 促进剂量对反应的影响
• 3.3.4 温度对反应的影响
• 3.3.5 氧气流速对反应的影响
• 3.3.6 时间对反应的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 30%双氧水氧化PTBT 合成PTBA 的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 反应机理
• 4.2.2 试剂与仪器
• 4.2.3 实验方法
• 4.2.4 分析方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 双氧水用量对反应的影响
• 4.3.2 乙酸酐用量对反应的影响
• 4.3.3 反应时间对反应的影响
• 4.3.4 溴化钠用量对反应的影响
• 4.3.5 温度对反应的影响
• 4.3.6 盐酸用量对反应的影响
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 发表文章目录
• 致谢
• 详细摘要