气相色谱质谱联用法对农药残留检测的研究

气相色谱质谱联用法对农药残留检测的研究

论文题目: 气相色谱质谱联用法对农药残留检测的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 化学工程

作者: 王丽春

导师: 徐伟箭,任六波

关键词: 农药残留,水果蔬菜,气相色谱质谱,气相色谱,回收率,精密度,中药,毛细管

文献来源: 湖南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。,建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文选择我国水果蔬菜生产过程中普遍使用的,在国际贸易中己设定残留限量要求的107种农药品种作为研究对象,采用气相色谱—质谱联用的方法,建立了它们的标准MS谱图库,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求;优化GC-MS以及GC-ECD、GC-NPD、GC-FPD检测条件。实验表明:该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求。该方法对107种农药应用相同的提取、净化、GC-MS测定程序,能减少检验时间,提高检测效率,降低检验成本,具有同时快速筛选和准确确证能力。本文还研究建立了对七种中药中九种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定。实验表明:该方法的添加回收率及精密度实验也符合农药残留分析的规定,可用于实现中药材中残留农药的快速准确检测。

论文目录:

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 农药残留检测分析的发展

1.2 农药残留分析样品前处理技术

1.2.1 传统的农药残留分析样品前处理技术

1.2.2 近期发展的农药残留分析样品前处理新技术

1.3 目前农药残留分析的检测技术

1.3.1 薄层色谱法(TLC)

1.3.2 气相色谱法(GC)

1.3.3 气相色谱—质谱法(GC—MS)

1.3.4 高效液相色谱(HPLC)

1.3.5 液相色谱—质谱法(LC—MS)

1.3.6 超临界流体色谱(SFC)

1.3.7 毛细管电泳(CE)

1.3.8 免疫分析(IA)

1.4 农药残留分析的发展趋势

1.5 选题意义和实验目的

第2章 水果蔬菜中107种农药残留的气相色谱—质谱检测

2.1 前言

2.2 水果蔬菜中107种农药残留的检测

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2 提取和净化

2.2.3 GC-MS测定

2.3 系统方法的研究

2.3.1 取样量的确定

2.3.2 试样前处理方法的比较

2.3.3 内标物的选择

2.3.4 GC操作条件的选择

2.3.5 MS条件的选择

2.3.6 定量方式及结果判定

2.4 小结

2.4.1 取样量的确定

2.4.2 提取和净化方法

2.4.3 内标物的选择

2.4.4 GC条件的选择

2.4.5 MS条件的选择

2.4.6 定量方式及结果判定

第3章 气相色谱测定中药中有机氯农药的残留

3.1 前言

3.2 实验材料和设备

3.2.1 实验样品

3.2.2 农药标准品

3.2.3 试剂

3.2.4 仪器

3.3 实验方法

3.3.1 色谱条件

3.3.2 标准曲线的绘制

3.3.3 样品溶液的制备

3.4 中药样品的测定

3.4.1 出峰顺序和检出限

3.4.2 回收率实验和精密度实验

3.4.3 样品的测定

3.5 讨论

3.5.1 样品提取净化

3.6 小结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间发表的相关学术论文目录

发布时间: 2006-05-10

参考文献

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