Ti及NiTi合金表面羟基磷灰石的化学沉积

论文摘要

Ti及NiTi合金是典型的人体植入材料,羟基磷灰石涂层能提高Ti及NiTi的生物活性和骨传导性。为了改善羟基磷灰石涂层和基体的结合强度,本论文在羟基磷灰石涂层与Ti及NiTi基体之间制备TiO2薄膜作为过渡层,采用低温化学沉积的方法在TiO2过渡层表面制备羟基磷灰石涂层。论文对TiO2薄膜的制备方法、制备工艺及热处理对膜结构的影响进行了较为系统的研究,并比较了不同结构的TiO2薄膜对羟基磷灰石沉积过程的影响。用电镀法在Ti及NiTi表面制备TiO2薄膜。对Ti基体表面的TiO2薄膜分别进行300℃、500℃和700℃的热处理,在过饱和钙化溶液中浸泡24h,经过500℃处理的TiO2薄膜能够在24h之内沉积上一层均匀、致密的涂层。而经过300℃和700℃处理的TiO2薄膜经过沉积后沉积物不能完全覆盖基体。对NiTi基体表面的TiO2薄膜进行500℃的热处理,在过饱和钙化溶液中浸泡24h后,基体表面没有发现沉积物。用溶胶-凝胶法在Ti和NiTi形状记忆合金表面制备TiO2薄膜,经过500℃热处理后,在过饱和钙化溶液中浸泡,能够在24h之内沉积上一层均匀、致密的涂层。经过300℃和700℃处理的TiO2薄膜沉积24h后没有发现有沉积物。XRD分析表明,用电镀法在Ti表面制备TiO2薄膜,经过300℃热处理的TiO2薄膜是板钛矿,500℃处理的TiO2薄膜是锐钛矿,700℃处理的TiO2薄膜是锐钛矿和板钛矿的混合相。电镀法在NiTi表面制备TiO2薄膜经过500℃处理,表面是金红石相。溶胶-凝胶法在NiTi和Ti表面制备TiO2薄膜经过500℃处理,表面TiO2薄膜是锐钛矿相。表明锐钛矿相的TiO2薄膜在过饱和钙化溶液中诱导沉积物最有效。运用两步化学法对NiTi基体表面进行预处理,在过饱和钙化溶液中沉积3天,在基体表面形成了一层均匀、致密的沉积层。此法不需要对基体进行高温处理。扫描电镜分析表明,不同方法制备的TiO2薄膜,经过生物沉积后,表面沉积物的形貌相似,微观形貌为层片状晶体围绕成多孔的结构。片层厚度约0.1μm,涂层的厚度约25μm。对生物沉积的沉积层进行XRD分析表明,沉积层的主要成分为HA。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 医用钛及镍钛形状记忆合金
• 1.3 钛及镍钛形状记忆合金表面氧化膜
• 1.4 钛及镍钛形状记忆合金表面改性方法
• 2 薄膜'>1.4.1 TiO₂薄膜
• 1.4.2 羟基磷灰石涂层
• 2 薄膜的制备方法'>1.5 TiO₂薄膜的制备方法
• 1.5.1 溶胶-凝胶法
• 1.5.2 电化学方法
• 1.6 羟基磷灰石的制备方法
• 1.6.1 等离子喷涂法
• 1.6.2 溶胶-凝胶法
• 1.6.3 电化学沉积法
• 1.6.4 仿生法
• 2/HA 复合涂层'>1.7 TiO₂/HA 复合涂层
• 1.8 总结及本论文研究内容
• 2薄膜的活性'>第二章 电镀法制备TiO₂薄膜的活性
• 2.1 实验材料与方法
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 过饱和钙化溶液的配制
• 2 薄膜的制备'>2.1.3 TiO₂薄膜的制备
• 2.2 结果与讨论
• 2 薄膜的物相分析'>2.2.1 TiO₂薄膜的物相分析
• 2.2.2 涂层形貌分析
• 2.2.3 沉积物的物相分析
• 2.3 沉积机理探讨
• 2.4 小结
• 2薄膜的表面活性'>第三章 溶胶-凝胶法制备TiO₂薄膜的表面活性
• 3.1 实验材料与方法
• 3.1.1 实验材料
• 3.1.2 实验所用化学试剂和仪器设备
• 2 薄膜的制备'>3.1.3 TiO₂薄膜的制备
• 3.1.4 羟基磷灰石的化学沉积
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 溶胶层的物相分析
• 2 溶胶的差热分析'>3.2.2 TiO₂溶胶的差热分析
• 3.2.3 NiTi 表面涂层形貌分析
• 3.2.4 沉积物物相分析
• 3.2.5 沉积时间的影响
• 3.3 羟基磷灰石的成核机理探讨
• 3.4 小结
• 第四章 酸、碱处理后的NITI 合金表面活性
• 4.1 实验材料与方法
• 4.1.1 实验材料
• 4.1.2 预处理过程
• 4.1.3 涂层的显微组织形貌
• 4.1.4 涂层结构分析
• 4.1.5 涂层形成机理探讨
• 4.2 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢