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分子筛复合膜的制备及其在DMF/H2O混合物分离中的应用

2020-12-12阅读(806)

分子筛复合膜的制备及其在DMF/H2O混合物分离中的应用

论文摘要

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）是一种用途极广的化工原料和性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、染料、电子等行业。为了消除废水对环境的影响，也为了降低生产成本，必须对DMF废水进行回收并循环使用或作为副产品出售。传统用于DMF/H2O分离的方法存在高能耗、操作复杂和二次污染等问题。渗透汽化膜分离技术具有高效、节能、无污染等特点，可用于DMF/H2O混合物的分离。本论文通过实验和分子模拟的方法，对分子筛复合膜的制备和DMF/H2O溶液渗透汽化分离的过程进行研究。首先在α-Al2O3和聚四氟乙烯（PTFE）支撑体上合成了致密的亲水性NaA分子筛膜。原位水热法、二次生长法和刮涂法合成的NaA/PTFE复合膜的晶粒大小分别为18μm、17μm和12μm。DMF/H2O溶液的渗透汽化实验显示二次生长法和刮涂法合成的NaA/PTFE复合膜的最佳涂膜次数分别为4次和2次；最佳操作温度为80℃；最佳膜后侧压力分别为10kPa、20kPa。在最佳涂膜次数和渗透汽化操作条件下，二次生长法合成的NaA/PTFE复合膜的分离因子和渗透通量分别为23.5、1.25kg/（m2·h）；刮涂法合成的NaA/PTFE复合膜的分离因子和渗透通量分别为8.71、1.16kg/（m2·h）；料液中DMF质量分数为30%和50%时，二次生长法和刮涂法制备的复合膜的最大分离因子分别为23.62和23.78。对刮涂法制备的NaA/PTFE复合膜进行了放大实验，渗透汽化结果显示NaA复合膜可实现DMF/H2O溶液的有效分离，为进一步放大和实现工业化奠定了基础。接着分别在α-Al2O3和PTFE支撑体上合成了ZSM-5和Sn-ZSM-5分子筛膜。渗透汽化性能测定Sn-ZSM-5膜为憎水膜，二次生长法合成的Sn-ZSM-5复合膜的分离性能比原位水热法合成的复合膜分离性能好。二次生长法合成的Sn-ZSM-5/α-Al2O3和Sn-ZSM-5/PTFE复合膜的最佳涂膜次数分别为2次和3次；Sn-ZSM-5/α-Al2O3复合膜渗透汽化实验中渗透液中DMF质量分数可达33.36%；Sn-ZSM-5/PTFE复合膜的最佳操作温度为90℃，渗透液中DMF质量分数可达31.42%；Sn-ZSM-5复合膜实现了DMF的回收提纯。料液中DMF浓度增加，分离性能下降。最后通过巨正则系综的蒙特卡洛方法（GCMC）、平衡分子动力学（EMD）和非平衡分子动力学（NEMD）方法模拟了DMF/H2O溶液在NaA、ZSM-5膜中的渗透汽化行为。模拟结果显示DMF/H2O溶液在分子筛膜中的渗透过程符合吸附-扩散模型；H2O分子和DMF分子在整个渗透过程中呈迂回前进状态；质量分数为10%和20%的DMF/H2O溶液为料液时，模拟体系中H2O分子在NaA和ZSM-5分子筛膜的平均跨膜能量分别为：1.327kcal/mol、0.908kcal/mol和1.716kcal/mol、1.830kcal/mol。考察了模拟温度和料液浓度对水（总）通量的影响，趋势与实验结论相一致。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 研究背景
  • 1.2 渗透汽化膜分离技术
  • 1.2.1 渗透汽化技术
  • 1.2.2 渗透汽化膜的分类
  • 1.2.3 渗透汽化膜在混合物分离中的应用
  • 2O 混合物分离中应用'>1.2.4 渗透汽化膜在 DMF/H2O 混合物分离中应用
  • 1.3 分子筛复合膜
  • 1.3.1 分子筛膜的合成方法
  • 1.3.2 分子筛膜在分离方面的应用
  • 1.4 分子筛复合膜的表征
  • 1.5 计算机模拟在膜分离中的应用
  • 1.5.1 分子模拟法简介
  • 1.5.2 分子模拟方法在渗透汽化分子筛膜研究中的应用
  • 1.6 本文工作的研究内容、目的和意义
  • 2 NaA 分子筛复合膜的合成及渗透性能的研究
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 实验原料及仪器
  • 2.1.2 NaA 分子筛复合膜的制备
  • 2.1.3 NaA 分子筛复合膜的表征
  • 2.1.4 NaA 复合膜渗透性能的测定
  • 2.2 结果与讨论
  • 2O3复合膜的表征和性能测定'>2.2.1 NaA/α-Al2O3复合膜的表征和性能测定
  • 2.2.2 NaA/PTFE 复合膜的表征和性能测定
  • 2.3 本章小结
  • 3 Sn-ZSM-5 分子筛复合膜的合成及渗透性能的研究
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验原料及仪器
  • 3.1.2 Sn-ZSM-5 分子筛复合膜的制备
  • 3.1.3 Sn-ZSM-5 分子筛复合膜的表征
  • 3.1.4 Sn-ZSM-5 分子筛复合膜渗透性能的测定
  • 3.2 结果与讨论
  • 2O3复合膜的表征和性能测定'>3.2.1 ZSM-5/α-Al2O3复合膜的表征和性能测定
  • 2O3复合膜的表征和性能测定'>3.2.2 Sn-ZSM-5/α-Al2O3复合膜的表征和性能测定
  • 3.2.3 Sn-ZSM-5/PTFE 复合膜的表征和性能测定
  • 3.3 本章小结
  • 2O 溶液的分子模拟'>4 分子筛膜渗透汽化分离 DMF/H2O 溶液的分子模拟
  • 4.1 模型和模型参数的选择
  • 4.1.1 分子筛膜的建立
  • 4.1.2 吸附模拟参数
  • 4.1.3 扩散模拟模型及参数设定
  • 4.2 分子筛膜模型的正确性
  • 4.2.1 XRD 谱图
  • 4.2.2 GCMC 模拟
  • 2O 溶液在分子筛膜中的平衡动力学模拟'>4.3 DMF/H2O 溶液在分子筛膜中的平衡动力学模拟
  • 4.3.1 纯水的吸附和扩散行为
  • 2O 溶液的吸附和扩散行为'>4.3.2 DMF/H2O 溶液的吸附和扩散行为
  • 4.3.3 传递过程分析
  • 2O 溶液在分子筛膜中的非平衡动力学模拟'>4.4 DMF/H2O 溶液在分子筛膜中的非平衡动力学模拟
  • 4.5 本章小结
  • 5 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间研究成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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