赵双丽:混合模式色谱固定相的制备及其在毛细管液相色谱中的性能评价论文

赵双丽:混合模式色谱固定相的制备及其在毛细管液相色谱中的性能评价论文

本文主要研究内容

作者赵双丽(2019)在《混合模式色谱固定相的制备及其在毛细管液相色谱中的性能评价》一文中研究指出:随着生命科学等领域的发展,需要分析的样品越来越复杂。传统的单一模式的色谱已经不能满足人们的分离需求。混合模式色谱(MMC)的出现解决了这一问题。MMC的固定相与样品之间存在多种相互作用,扩大了分析范围、提高了分离效率,同一色谱柱上可在一个单一的模式(如反相或离子交换)或在组合的模式下使用。本论文通过化学改性方法制备了具有多种作用机制共存的混合模式色谱柱,并且通过一系列分析物的分离实验考察了其色谱分析性能。第一章绪论简要的对毛细管液相色谱、毛细管色谱柱的类型(包括毛细管填充柱,毛细管整体柱,毛细管开管柱)以及MMC进行了介绍;最后提出了本论文的研究目的和意义。第二章是γ-氨基丁酸键合硅胶毛细管色谱柱填料的绿色制备及其分析性能研究。在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相;并通过红外光谱、元素分析等进行了表征。将此Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料,通过一系列实验评价其色谱分离性能。实验结果表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱(PALC)的特性,以醋酸铵为流动相可以有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺;其次,Sil-GABA还具有离子交换作用的特性,在高亲水有机流动相的条件下可以有效分离4种苯甲酸类化合物;此外,Sil-GABA固定相在反相液相色谱(RPLC)模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在最优条件下,磺胺保留时间的相对标准偏差小于3.2%,表明Sil-GABA柱具有良好的重复性。本文制得的Sil-GABA具有多种保留机理,在毛细管液相色谱分离领域方面有潜在的应用价值。第三章是乙二醇二缩水甘油醚与γ-氨基丁酸衍生硅胶混合模式固定相的制备及其分析性能研究。通过化学键合法,制备了乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)与GABA衍生的硅胶混合模式固定相(Sil-EGDE-GABA);并通过红外光谱、元素分析等进行了表征。流动相中乙腈含量对3种碱基保留的影响曲线表明,Sil-EGDE-GABA固定相同时具有RPLC和亲水作用液相色谱(HILIC)保留机理。利用制得的固定相,在RPLC模式下,成功分离了位置异构体、苯胺类化合物和极性非极性混合物;在HILIC模式下,分离了生物胺和磺胺。由于制得的Sil-EGDE-GABA中多个功能基团的存在,可预见的是这种材料不仅可以用作通用的液相色谱固定相而且在其他化学领域可作为一个固体萃取吸附剂。第四章是一种内嵌聚乙烯亚胺的混合模式色谱固定相的制备及其分析性能研究。以L-苯丙氨酸(Phe)为反应物,通过酰胺化反应,将Phe键合在超支化的聚乙烯亚胺(PEI)的支链上,合成了一种内嵌聚乙烯亚胺的混合模式色谱固定相(Sil-PEI-Phe)。用红外光谱对其结构进行了表征。将此固定相装填入毛细管色谱柱,通过一系列实验评价其色谱分离性能。在HILIC模式下,分离了3种核苷;RPLC模式下,分离了4种多环芳烃(PAHs);在离子交换色谱(IEC)模式下,分离了4种有机酸。同时,通过研究流动相中乙腈浓度或流动相pH改变对分析物保留的影响,探讨了不同模式下的保留机理。

Abstract

sui zhao sheng ming ke xue deng ling yu de fa zhan ,xu yao fen xi de yang pin yue lai yue fu za 。chuan tong de chan yi mo shi de se pu yi jing bu neng man zu ren men de fen li xu qiu 。hun ge mo shi se pu (MMC)de chu xian jie jue le zhe yi wen ti 。MMCde gu ding xiang yu yang pin zhi jian cun zai duo chong xiang hu zuo yong ,kuo da le fen xi fan wei 、di gao le fen li xiao lv ,tong yi se pu zhu shang ke zai yi ge chan yi de mo shi (ru fan xiang huo li zi jiao huan )huo zai zu ge de mo shi xia shi yong 。ben lun wen tong guo hua xue gai xing fang fa zhi bei le ju you duo chong zuo yong ji zhi gong cun de hun ge mo shi se pu zhu ,bing ju tong guo yi ji lie fen xi wu de fen li shi yan kao cha le ji se pu fen xi xing neng 。di yi zhang xu lun jian yao de dui mao xi guan ye xiang se pu 、mao xi guan se pu zhu de lei xing (bao gua mao xi guan tian chong zhu ,mao xi guan zheng ti zhu ,mao xi guan kai guan zhu )yi ji MMCjin hang le jie shao ;zui hou di chu le ben lun wen de yan jiu mu de he yi yi 。di er zhang shi γ-an ji ding suan jian ge gui jiao mao xi guan se pu zhu tian liao de lu se zhi bei ji ji fen xi xing neng yan jiu 。zai shui xiang rong ji zhong lu se ge cheng le γ-an ji ding suan jian ge gui jiao (Sil-GABA)se pu gu ding xiang ;bing tong guo gong wai guang pu 、yuan su fen xi deng jin hang le biao zheng 。jiang ci Sil-GABAcai liao zuo wei mao xi guan se pu zhu de tian liao ,tong guo yi ji lie shi yan ping jia ji se pu fen li xing neng 。shi yan jie guo biao ming Sil-GABAgu ding xiang ju you fu shui zuo yong se pu (PALC)de te xing ,yi cu suan an wei liu dong xiang ke yi you xiao fen li xiao ji lv ben 3chong wei zhi yi gou ti he 7chong huang an ;ji ci ,Sil-GABAhai ju you li zi jiao huan zuo yong de te xing ,zai gao qin shui you ji liu dong xiang de tiao jian xia ke yi you xiao fen li 4chong ben jia suan lei hua ge wu ;ci wai ,Sil-GABAgu ding xiang zai fan xiang ye xiang se pu (RPLC)mo shi xia dui xiao ji ben an yi gou ti ye you yi ding de fen li neng li 。zai zui you tiao jian xia ,huang an bao liu shi jian de xiang dui biao zhun pian cha xiao yu 3.2%,biao ming Sil-GABAzhu ju you liang hao de chong fu xing 。ben wen zhi de de Sil-GABAju you duo chong bao liu ji li ,zai mao xi guan ye xiang se pu fen li ling yu fang mian you qian zai de ying yong jia zhi 。di san zhang shi yi er chun er su shui gan you mi yu γ-an ji ding suan yan sheng gui jiao hun ge mo shi gu ding xiang de zhi bei ji ji fen xi xing neng yan jiu 。tong guo hua xue jian ge fa ,zhi bei le yi er chun er su shui gan you mi (EGDE)yu GABAyan sheng de gui jiao hun ge mo shi gu ding xiang (Sil-EGDE-GABA);bing tong guo gong wai guang pu 、yuan su fen xi deng jin hang le biao zheng 。liu dong xiang zhong yi jing han liang dui 3chong jian ji bao liu de ying xiang qu xian biao ming ,Sil-EGDE-GABAgu ding xiang tong shi ju you RPLChe qin shui zuo yong ye xiang se pu (HILIC)bao liu ji li 。li yong zhi de de gu ding xiang ,zai RPLCmo shi xia ,cheng gong fen li le wei zhi yi gou ti 、ben an lei hua ge wu he ji xing fei ji xing hun ge wu ;zai HILICmo shi xia ,fen li le sheng wu an he huang an 。you yu zhi de de Sil-EGDE-GABAzhong duo ge gong neng ji tuan de cun zai ,ke yu jian de shi zhe chong cai liao bu jin ke yi yong zuo tong yong de ye xiang se pu gu ding xiang er ju zai ji ta hua xue ling yu ke zuo wei yi ge gu ti cui qu xi fu ji 。di si zhang shi yi chong nei qian ju yi xi ya an de hun ge mo shi se pu gu ding xiang de zhi bei ji ji fen xi xing neng yan jiu 。yi L-ben bing an suan (Phe)wei fan ying wu ,tong guo xian an hua fan ying ,jiang Phejian ge zai chao zhi hua de ju yi xi ya an (PEI)de zhi lian shang ,ge cheng le yi chong nei qian ju yi xi ya an de hun ge mo shi se pu gu ding xiang (Sil-PEI-Phe)。yong gong wai guang pu dui ji jie gou jin hang le biao zheng 。jiang ci gu ding xiang zhuang tian ru mao xi guan se pu zhu ,tong guo yi ji lie shi yan ping jia ji se pu fen li xing neng 。zai HILICmo shi xia ,fen li le 3chong he gan ;RPLCmo shi xia ,fen li le 4chong duo huan fang ting (PAHs);zai li zi jiao huan se pu (IEC)mo shi xia ,fen li le 4chong you ji suan 。tong shi ,tong guo yan jiu liu dong xiang zhong yi jing nong du huo liu dong xiang pHgai bian dui fen xi wu bao liu de ying xiang ,tan tao le bu tong mo shi xia de bao liu ji li 。

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  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自华东师范大学的赵双丽,发表于刊物华东师范大学2019-07-02论文,是一篇关于毛细管液相色谱论文,混合模式色谱固定相论文,氨基丁酸论文,苯丙氨酸论文,华东师范大学2019-07-02论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自华东师范大学2019-07-02论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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