等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中微量元素和稀土元素

论文摘要

在系统总结国内外有关ICP光谱分析文献资料的基础上,并参考相关的国家标准测试方法,设计出一套适合海洋沉积物样品中微量元素和稀土元素的ICP-AES快速分析测试方法。经过条件试验,最终确定出一个最适合的样品前处理体系:酸溶样品时所需混酸及用量分别为（1:1HCl 5mL）/（HF8～10mL）/（HC1041～2mL）;样品浸取时介质的适合酸度为5%HCl。测定的元素包括Ba、Co、Cu、Ni、Pb、Cr、Sr、Zn、Sc、V、Ga、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等26种。仪器工作条件:等离子体的高频功率1.3kW;雾化气流量0.8 L·min-1;辅助气流量0.2 L·min-1;观测方式除Ba、Sr、Y、La为径向观测外其余项目均为轴向观测;测试分辨率除Ba、Sr、Y、La为正常外其余项目均采用高分辨率测试;测试积分时间为1～5s;此外还选择了各元素项目的背景扣除方式、干扰元素和干扰因子的确定以及采用多组分谱图拟合（MSF）法进行基体干扰的校正。利用本分析方法分别测试了三个国家标准海洋沉积物样品如GBW07313、GBW07315和GBW07316,确定了本方法各项目的检出限;评估出本方法的精密度为相对标准偏差小于5%,准确度衡量为本方法测试结果与标准样品的标准值间的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在83.1～115.1%之间。利用本方法参加国家认可委员会组织的实验室能力验证,微量元素分析结果得到了优秀;按照中华人民共和国国家技术监督局发布的国家标准方法GB/T 17417.1—1998测试了三个海洋沉积物国家标准样品GBW07313、GBW07315、GBW07316中稀土元素含量,与本方法测试结果相符。本方法应用于批量生产中,内检合格率在95%以上,送交的外检样品（仅稀土元素）合格率达96.67%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 国内外研究概况和发展趋势
• 1.1.1 ICP光谱的起源
• 1.1.2 ICP光谱进样技术的应用与发展
• 1.1.3 ICP光谱技术应用于地质样品的分析
• 1.2 任务完成情况
• 第二章 样品的分解
• 2.1 试样分解概述
• 2.1.1 试样分解的一般要求
• 2.1.2 酸溶分解和熔融分解的优缺点
• 2.1.3 常用的酸溶试剂
• 2.2 试样分解方法选择
• 2.2.1 试验方案设计
• 2.2.2 试样分解
• 第三章 分析线及仪器工作参数的选择
• 3.1 仪器简介
• 3.1.1 原子发射光谱分析概述
• 3.1.2 OPTIMA 4300DV型光谱仪
• 3.2 分析线的选择
• 3.3 影响信号强度的因素
• 3.3.1 基体效应
• 3.3.2 积分时间
• 3.3.3 背景扣除
• 3.4 仪器工作条件的选择
• 3.4.1 高频功率
• 3.4.2 雾化气
• 3.4.3 观测高度
• 3.5 光谱干扰及干扰元素校正
• 3.5.1 元素间干扰系数校正（IEC）法
• 3.5.2 多组分谱图拟合（MSF）法
• 第四章 方法的质量评估
• 4.1 检出限
• 4.2 精密度
• 4.3 准确度
• 4.4 回收率
• 4.5 本法与其他测试方法结果比较
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历