Ti6Al4V合金表面Si-N（O）薄膜的制备及性能研究

论文摘要

随着人口老龄化日益加速,心血管疾病发生率不断上升,对人工心脏瓣膜、血管支架等的需求量不断增加。而心血管植入材料的耐用性和抗血栓能力一直是研究者研究开发新材料面临的关键问题。表面改性（表面覆膜）技术是改善金属生物材料血液相容性的常用方法。前期研究表明Si-N（O）系薄膜的抗凝血性能可与低温热解碳（LTIC）相比,可尝试将该薄膜用作生物医用金属材料的表面改性。本论文较为系统地研究了Si-N（O）系薄膜的成分、结构、力学性能及血液相容性,并探讨了设备优化和沉积控制对薄膜成分、结构及薄膜性能的影响。最后还对Si-N（O）系薄膜改性钛合金的抗凝血性能做了体内评价。本文采用脉冲非平衡磁控溅射法,通过设备优化和沉积控制,在Ti6Al4V合金和单晶硅片上制备出具有不同成分、结构和性能的Si-N（O）薄膜。使用X射线光电子能谱（XPS）和傅立叶变换红外吸收光谱（FFIR）对薄膜的成分结构进行了表征。利用AMBIOS XP-2台阶仪测量薄膜厚度,JP-82接触角测量仪检测薄膜亲疏水性。采用HXD-1000 knoop显微硬度仪、WS-97划痕试验机和CSEM球盘摩擦磨损试验机研究了薄膜的机械性能。血小板试验及动物试验用以评价薄膜的抗凝血性能。通过四轮优化,排除真空室内附件析氧等不利因素,提高本底真空度,明显降低了薄膜中O原子含量。薄膜中N原子含量随N2流量的增加和本底真空度的提高而增加。XPS结构分析表明,N原子含量较低时,Si的键合结构以Si和SiOx（x≤2）键合结构为主,随着N原子含量增加,Si3N4键合结构所占比例明显增加,形成以Si3N4键合结构为主的薄膜。Si-N（O）薄膜的力学性能结果表明:含氧量低的覆膜样品硬度更大,相应地耐磨性更好。随着N原子含量的增加,薄膜中Si的键合结构逐渐过渡到以Si3N4键合结构为主,有利于覆膜样品硬度的提高,从而改善了薄膜样品的耐磨性。Si-N（O）系薄膜的抗凝血性能与LTIC相当,薄膜差异不大。体内试验证实本试验制备的Si-N（O）薄膜具有一定的抗凝血性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 生物医用金属材料概述
• 1.2 血液接触材料研究现状
• 1.3 Si-N（O）系薄膜
• 1.3.1 Si-N（O）系薄膜的性质及应用背景
• 1.3.2 Si-N（O）系薄膜在生物医用材料中的应用及研究背景
• 1.3.3 Si-N（O）系薄膜的制备
• 1.5 本论文的研究目的及内容
• 1.5.1 研究意义与目标
• 1.5.2 研究内容与方法
• 第2章 实验方案及内容
• 2.1 实验方案
• 2.2 实验设备
• 2.3 样品预处理
• 2.4 薄膜制备
• 2.5 薄膜成分及结构表征
• 2.5.1 X射线光电子能谱（XPS）
• 2.5.2 傅立叶变换红外光谱（FTIR）
• 2.6 薄膜物化性能表征
• 2.6.1 AMBIOS XP-2台阶仪
• 2.6.2 JY-82型接触角测量仪
• 2.7 薄膜的机械性能评价
• 2.7.1 显微硬度测量
• 2.7.2 摩擦磨损性能评价
• 2.7.3 膜基结合力的评价
• 2.8 薄膜抗凝血性能评价
• 2.8.1 血小板粘附实验
• 2.8.2 LDH定量检测血小板粘附量
• 2.8.3 动物实验检测抗凝血性能
• 第3章 Si-N（O）薄膜的制备及成分结构研究
• 3.1 Si-N（O）薄膜的制备
• 3.1.1 预试验
• 3.1.2 优化真空状态
• 3.1.3 提高真空度
• 3.1.4 进一步提高真空度
• 3.2 Si-N（O）薄膜成分结构分析
• 3.2.1 XPS成分分析
• 3.2.2 XPS结构分析
• 3.2.3 FTIR结果分析
• 第4章 Si-N（O）薄膜的性能研究
• 4.1 Si-N（O）薄膜的物理性能分析
• 4.1.1 薄膜厚度检测结果
• 4.1.2 薄膜接触角检测结果
• 4.1.3 Si-N（O）薄膜物理性能小结
• 4.2 Si-N（O）薄膜力学性能分析
• 4.2.1 显微硬度测试分析
• 4.2.2 摩擦磨损性能分析
• 4.2.3 膜基结合力性能分析
• 4.2.4 Si-N（O）薄膜力学性能总结
• 4.3 Si-N（O）薄膜表面的血小板粘附行为研究
• 4.3.1 血小板粘附实验结果
• 4.3.2 LDH-血小板粘附定量实验结果
• 4.3.3 动物实验初步结果
• 4.3.4 Si-N（O）薄膜表面抗凝血性能小结
• 第5章 分析讨论
• 5.1 沉积控制与薄膜的成分结构
• 5.1.1 N2流量对Si-N（O）薄膜成分结构的影响
• 5.1.2 真空室气氛对薄膜O原子含量的影响
• 5.2 沉积控制与薄膜性能
• 5.2.1 N2流量对Si-N（O）薄膜性能的影响
• 5.2.2 真空室气氛对Si-N（O）薄膜性能的影响
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文