小儿哮喘灵颗粒药学部分研究

论文摘要

小儿哮喘灵颗粒复方为我校附属医院用于小儿哮喘治疗的经验方,本课题对该制剂的制备工艺、质量标准及初步稳定性进行了研究。一、制备工艺研究提取工艺,分别进行君药麻黄提取方式、细辛挥发油提取、挥发油包合工艺及其他有效成分的提取研究。麻黄提取方式研究中,以麻黄总生物碱为指标,考察了水蒸汽蒸馏、单味药水提及与其它药混合提取,最后确定与其它药物混合水提;细辛挥发油提取工艺研究中,分别对粉碎粒度、浸泡时间、提取时间、加水量进了单因素考察,以挥发油得率为评价指标,最终优选工艺参数为细辛饮片,加10倍量水,蒸馏提取4小时;包合工艺中,考察了胶体磨制备细辛挥发油β-环糊精包合物的工艺,最终确定为加6倍于挥发油量的β-环糊精,80ml水,研磨30分钟;紫菀的提取,以紫菀酮的含量为指标,用单因素考察了提取溶媒,确定用90%的乙醇进行提取,并对溶媒用量、提取时间、提取次数进了正交实验设计,优选了紫菀的提取工艺为:加12倍于药材量的90%乙醇,提取1.5小时;水提取部分,以总生物碱的含量、黄芩苷的含量及干膏收率为综合评价指标,最终优选水提工艺为:加10倍于药材量的水,提取3次,每次1.5小时。浓缩干燥工艺,考察了以总生物碱、黄芩苷、紫菀酮提液浓缩干燥前后的变化,评价浓缩干燥对有效成分的影响。结果:水提液、醇提液分别减压浓缩至相对密度为1.10（60℃）,混合后喷雾干燥,条件为入塔风压为-1700 Pa,进风温度180℃、出风温度90℃。成型工艺,考察了半成品的吸湿性及成型辅料的类型及用量,成型工艺确定为浸膏粉,加β-环糊精包合物,1:0.7的糊精糖粉混合物及全量1.5%蛋白糖,混匀后用90%乙醇为润湿剂挤出制粒,60℃干燥后,整粒。二、质量标准及初步稳定性研究建立了处方中麻黄、紫菀、细辛、川射干、黄芩五味药材的薄层鉴别方法及盐酸麻黄碱的含量测定方法。按制订的质量标准进行稳定性考察,结果都达到了要求,表明制剂稳定性良好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 一、支气管哮喘的研究现状
• 二、本课题的立项依据
• 1. 组方原理分析
• 2. 各药材的现代研究概况
• 3. 剂型的选择
• 第一章 小儿哮喘灵颗粒的制备工艺研究
• 一、药材的鉴定与前处理
• 二、提取工艺的研究
• 1. 君药麻黄的提取方法研究
• 1.1 实验材料
• 1.2 实验方法
• 1.3 实验结果
• 1.4 结论
• 1.5 讨论
• 2. 细辛挥发油提取工艺研究
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验方法
• 2.3 结果及结论
• 2.3.1 粉碎粒度的考察
• 2.3.2 浸泡时间的考察
• 2.3.3 挥发油提取时间考察
• 2.3.4 加水量考察
• 2.3.5 验证试验
• 2.4 讨论
• 3. 细辛挥发油包合工艺的研究
• 3.1 实验材料
• 3.2 实验方法
• 3.3 结果与结论
• 3.3.1 正交实验结果及方差分析结果
• 3.3.2 包合工艺验证结果
• 3.4 讨论
• 4. 紫菀提取工艺研究
• 4.1 实验材料
• 4.2 实验方法
• 4.3 结果与结论
• 4.3.1 紫菀提取方法考察
• 4.3.2 紫菀提取条件考察
• 4.3.3 正交试验优选紫菀醇提工艺条件
• 4.3.4 重复验证试验
• 5. 水提工艺考察
• 5.1 实验材料
• 5.2 实验方法
• 5.3 结果与结论
• 5.3.1 正交实验设计及试验结果
• 5.3.2 方差分析结果
• 5.3.3 重复验证试验结果
• 6. 小结
• 三、浓缩、干燥工艺
• 1. 实验材料
• 2. 实验方法
• 3. 实验结果
• 3.1 浓缩对水提液有效成分的影响
• 3.2 醇提液浓缩对有效成分的影响
• 3.3 浸膏相对密度对喷雾干燥效果的影响
• 3.4 喷雾干燥工艺对有效成分的影响
• 4. 讨论
• 四、成型工艺研究
• 1. 半成品的临界相对湿度的测定
• 1.1 吸湿性试验
• 1.2 临界相对湿度的测定
• 2. 成品剂量的确定
• 3. 制粒工艺研究
• 3.1 实验材料
• 3.2 实验方法
• 3.3 实验结果及结论
• 3.3.1 糖粉与糊精比例的确定
• 3.3.2 蛋白糖用量的确定
• 3.3.3 润湿剂醇浓度的考察
• 3.4 讨论
• 4. 小结
• 五、中试
• 第二章 小儿哮喘灵颗粒质量标准研究
• 1. 薄层鉴别方法研究
• 1.1 麻黄的薄层鉴别
• 1.1.1 溶液的制备
• 1.1.2 薄层层析条件
• 1.1.3 结果
• 1.2 细辛的薄层鉴别
• 1.2.1 溶液的制备
• 1.2.2 薄层层析条件
• 1.2.3 结果
• 1.3 紫菀的薄层鉴别
• 1.3.1 溶液的制备
• 1.3.2 薄层层析条件
• 1.3.3 结果
• 1.4 黄芩的薄层鉴别
• 1.4.1 溶液的制备
• 1.4.2 薄层层析条件
• 1.4.3 结果
• 1.5 川射干的薄层鉴别
• 1.5.1 溶液的制备
• 1.5.2 薄层层析条件
• 1.5.3 结果
• 1.6 讨论
• 2. 含量测定方法的建立
• 2.1 实验材料
• 2.2 色谱条件的确定
• 2.3 对照品溶液的制备
• 2.4 供试品溶液的制备
• 2.5 阴性样品溶液的制备
• 2.6 线性范围的考察
• 2.7 阴性干扰的考察
• 2.8 重复性试验
• 2.9 重现性试验
• 2.10 稳定性试验
• 2.11 加样回收率试验
• 2.12 样品含量的测定
• 2.13 麻黄药材的含量测定
• 第三章 初步稳定性研究
• 1. 实验方法
• 2. 考察项目及结果
• 3. 结论
• 综述
• 中药矫味技术的研究进展
• 致谢
• 参考文献
• 附图
• 附图1 麻黄的TLC薄层色谱图
• 附图2 细辛的TLC薄层色谱图
• 附图3 紫菀的TLC薄层色谱图
• 附图4 黄芩的TLC薄层色谱
• 附图5 川射干的TLC薄层色谱
• 附图6 麻黄碱紫外吸收图谱
• 附图7 对照品、样品、阴性的色谱图
• 附件1 在校期间公开发表的学术论文