新型冷冻成型工艺研究及其在制备多孔陶瓷中的应用

论文摘要

多孔陶瓷是一种含有较多孔隙的新型无机功能材料。它具有化学性能稳定、强度高、耐高温、抗热震性好、比表面积大等诸多优点，可作为生物材料、催化剂载体材料、过滤材料、热交换器材料等使用。冷冻浇注成型是近年来发展起来的一种新的多孔陶瓷的成型工艺。该工艺可以制备出具有孔隙率、孔的方向和尺寸可控、在垂直于孔方向上力学性能好等优点的定向贯通直孔结构的多孔陶瓷，从而引起人们的极大关注。本文以α-Al2O3为骨料，莰烯为液相介质，采用冷冻浇注成型法，在1550～1650℃烧结温度下制备了具有一定孔隙率和抗压强度的定向通孔的氧化铝陶瓷。通过DNJ-1型旋转式粘度计、扫描电子显微镜、显气孔率容重测试仪等测试方法，分析了冷冻浇注成型的工艺原理、制备过程和影响因素以及对烧结体的结构性能进行了深入的研究。实验取得的主要结果如下：料浆的流变性能检测结果显示：随着固含量的增加，料浆的粘度呈上升趋势。根据流变性检测结果，确定固含量为10～45vol.%时，分散剂Texaphor963加入量为3wt.%时，可获得均匀稳定、流变性良好、适于浇注的氧化铝陶瓷料浆。针对多孔陶瓷成型方法的研究表明：成型后的生坯需在室温下以0.01～0.05m/s速度风干，干燥20h后才能进行烧结，实验确定了坯体的烧结温度为1600℃。研究了固含量、烧结温度对氧化铝多孔陶瓷性能的影响以及氧化铝多孔陶瓷孔的方向性和断面显微结构。结果表明：在固含量为10～50vol.%范围内的料浆，经冷冻干燥，在1600℃下烧成，制备出了平均孔径在10～50μm、气孔率在14～78%、固含量10vol.%时，抗压强度高达15.6MPa的氧化铝定向贯通直孔结构的多孔陶瓷，固含量与孔隙率呈线性关系。同时，料浆的固含量和烧结温度显著影响多孔陶瓷的气孔率、抗压强度和收缩率；冷冻温度和烧结温度对最终的孔径分布和微观结构有较大影响。采用莰烯基冷冻浇注成型法可以制备出定向通孔陶瓷材料，通过调整工艺参数来控制多孔陶瓷孔隙结构和性能，以满足不同需求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 引言
• 第二章 文献综述
• 2.1 多孔陶瓷的概述
• 2.2 多孔陶瓷的分类
• 2.3 多孔陶瓷的结构
• 2.4 多孔陶瓷的特性
• 2.5 多孔陶瓷的制备方法
• 2.5.1 挤压成型法
• 2.5.2 添加造孔剂法
• 2.5.3 发泡法
• 2.5.4 有机泡沫浸渍法
• 2.5.5 溶胶-凝胶法
• 2.5.6 冷冻浇注成型法
• 2.5.6.1 水基冷冻浇注成型法
• 2.5.6.2 有机基冷冻浇注成型法
• 2.6 多孔陶瓷的应用
• 2.7 多孔陶瓷国内外发展状况
• 2.7.1 国外发展状况
• 2.7.2 国内发展状况
• 2.8 存在的问题以及发展方向
• 2.9 论文研究的意义及内容
• 第三章 实验
• 3.1 实验原料
• 3.1.1 氧化铝粉料
• 3.1.2 液相介质的选择
• 3.1.3 分散剂的选择
• 3.1.4 添加剂的选择
• 3.2 实验设备
• 3.3 实验机理
• 3.4 实验方法
• 3.4.1 莰烯结晶
• 3.4.2 氧化铝陶瓷料浆的制备
• 3.4.2.1 氧化铝陶瓷料浆流变性
• 3.4.2.2 氧化铝陶瓷料浆稳定性
• 3.4.3 氧化铝陶瓷坯体的制备
• 3.4.4 氧化铝坯体的干燥
• 3.4.5 烧结机制
• 3.5 分析测试方法
• 3.5.1 粒度分布与颗粒形态
• 3.5.2 莰烯晶体的生长特性
• 3.5.3 氧化铝陶瓷料浆粘度的测定
• 3.5.4 干燥后坯体的差热-热重分析
• 3.5.5 氧化铝多孔陶瓷微观形貌
• 3.5.6 气孔率的测定
• 3.5.7 收缩率的测定
• 3.5.8 抗压强度的测定
• 第四章 结果与讨论
• 4.1 氧化铝粉体粒度分布与颗粒形态的研究
• 4.2 莰烯晶体的生长特性的研究
• 4.3 氧化铝陶瓷料浆性能的研究
• 4.3.1 氧化铝陶瓷料浆流变性研究
• 4.3.1.1 固含量对陶瓷料浆粘度的影响
• 4.3.1.2 分散剂加入量对陶瓷料浆粘度的影响
• 4.3.2 氧化铝陶瓷料浆稳定性研究
• 4.4 氧化铝坯体的干燥
• 4.4.1 不同的干燥方式对氧化铝坯体的影响
• 4.4.2 氧化铝坯体的干燥行为随时间变化
• 4.5 烧结制度的制定
• 4.6 氧化铝多孔陶瓷的微观结构
• 4.6.1 氧化铝多孔陶瓷的断面形貌
• 4.6.2 氧化铝多孔陶瓷的孔结构
• 4.7 氧化铝多孔陶瓷的孔隙率
• 4.8 氧化铝多孔陶瓷的抗压强度
• 4.9 影响氧化铝多孔陶瓷孔结构的因素
• 4.9.1 冷冻温度对孔结构的影响
• 4.9.2 烧结温度对孔结构的影响
• 4.10 影响氧化铝多孔陶瓷性能的因素
• 4.10.1 料浆固含量和烧结温度对收缩率的影响
• 4.10.2 料浆固含量和烧结温度对孔隙率的影响
• 4.10.3 料浆固含量和烧结温度对抗压强度的影响
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 作者攻读硕士期间发表的论文及成果