多孔硅制备方法及其含能材料爆炸性能研究

论文摘要

本文研究了多孔硅基片状及粉末状的制备方法及爆炸性能。采用高氯酸钠为氧化剂，制备了多孔硅/高氯酸钠复合含能材料。分析了其理化性质及各因素对多孔硅基含能材料的燃烧性能的影响，内容包括以下9个方面：（1）采用电阻率为0.020.03 cm-1的P型单晶硅片，以电化学阳极氧化法采用恒电流模式制备多孔硅基片，观察了电流密度、阳极氧化时间对孔隙率的影响。采用重量法计算出多孔硅层的孔隙率，发现制备的多孔硅层孔隙率可达到85%。（2）利用SEM、FT-IR等测试技术对多孔硅基片进行了结构及性能表征，发现多孔硅层表面孔隙分布均匀，表面存在大量的Si-Hx活性键。（3）采用正交实验的方法，筛选出HF：HNO3：H2O=3:1:15为制备多孔硅粉末的最佳腐蚀体系，经过单因素实验的完善，确定多孔硅（粉末）/高氯酸钠复合含能材料的最佳制备方案为腐蚀液配比为HF：HNO3：H2O=3:1:15，反应时间120min，搅拌速率180r/min，高氯酸钠：多孔硅粉末（质量比）=1:1。（4）以高氯酸钠为氧化剂，制备出多孔硅（基片）/高氯酸钠复合含能材料，对其进行电压感度测试，以Ni-Cr桥丝对样品起爆，电容大小为33μF时，多孔硅（基片）/高氯酸钠的发火电压为25V。（5）按照GJB772A-97标准对多孔硅（基片）/高氯酸钠进行摩擦感度测试，爆炸概率为84%。（6）比表面积测定显示，结合SEM测试结果发现，当反应时间为80min时，多孔硅粉的比表面积最大，但是起到抑制作用的孔径小于3nm的孔隙数量也多于120min所产出的多孔硅粉末样品，因此活性降低。（7）FT-IR测试发现新鲜制备多孔硅粉末表面存在大量的Si-Hx以及Si-O-Si。（8）利用堆积密度公式计算出多孔硅粉末的孔隙率，反应时间为40min、80min以及120min的样品孔隙率分别为52%、57.8%以及64.4%。（9）按照GJB772A-97对多孔硅（粉末）/高氯酸钠含能材料测试出三种样品撞击感度及摩擦感度的爆炸概率。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 概述
• 1.2 含能材料的发展及研究现状
• 1.3 多孔材料的特征及分类
• 1.3.1 多孔材料的特征
• 1.3.2 多孔材料的分类
• 1.4 典型多孔材料的制备方法及形成机理
• 1.4.1 金属多孔材料的制备方法
• 1.4.2 多孔陶瓷的制备方法
• 1.4.3 硅气凝胶的制备及形成机理
• 1.5 多孔硅的研究现状及应用
• 1.5.1 多孔硅材料的研究现状
• 1.5.2 多孔硅/氧化剂复合含能材料的应用
• 1.6 论文研究内容
• 2 单晶硅电化学方法制备多孔硅基片的研究
• 2.1 单晶硅制备多孔硅基片的方法
• 2.2 电化学方法制备多孔硅的形成模型
• 2.3 多孔硅基片的电化学制备
• 2.3.1 实验仪器及原料
• 2.3.2 双槽电化学阳极氧化的制备流程
• 2.3.3 阳极电化学反应的反应现象
• 2.3.4 电化学反应条件对孔隙率的影响
• 2.3.5 多孔硅基片 SEM 扫描电镜图
• 2.3.6 多孔硅层的 FT‐IR 光谱图
• 3 化学腐蚀法制备粉状多孔硅的工艺研究
• 3.1 粉末状多孔硅的制备方法
• 3.2 化学腐蚀法原理
• 3.3 化学腐蚀法制备多孔硅粉末
• 3.3.1 实验仪器及原料
• 3.3.2 化学腐蚀法制备多孔硅粉末工艺流程
• 3.3.3 化学腐蚀法制备多孔硅粉末工艺优化
• 3.3.4 单因素实验制备条件
• 3.3.5 化学腐蚀条件对多孔硅粉比表面积的影响
• 3.3.6 反应时间对多孔硅粉末形貌及比表面积的影响
• 3.3.7 多孔硅粉活性的影响因素
• 3.3.8 腐蚀时间对多孔硅孔隙率的影响
• 3.3.9 多孔硅/高氯酸钠含能材料热性能分析
• 4 多孔硅/高氯酸钠复合含能材料性能测试
• 4.1 多孔硅/高氯酸钠含能材料的制备
• 4.2 基片式多孔硅/高氯酸钠的电压感度实验
• 4.3 多孔硅/高氯酸钠复合含能材料的机械感度测试
• 5 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表论文及所取得的研究成果
• 致谢