林家猛杨梅芳高继武马梦黎侯跃华(云南省玉溪市中医医院云南玉溪653100)
【中图分类号】R932【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2010)26-0322-02
【摘要】目的探讨感冒茶质量标准中TLC鉴别的方法。方法采用薄层色谱的方法,对方中的黄芩、连翘、大青叶进行分析。结论采用的方法,拟订的标准能有效地控制感冒茶的质量。
【关键词】感冒茶薄层色谱探讨
感冒茶[现获批文为滇药制字(Z)20082201F号]是玉溪市中医医院肺病科治疗四时感冒的专科用药,医院制剂室将其研制成袋泡颗粒剂供临床使用,为有效地控制其质量,故对其质量标准中薄层色谱鉴别方法进行探讨。
1试药样品
1.1试药使用的试剂均采用分析纯试剂;薄层层析板,采用硅胶G(青岛海洋化工有限公司制造)手工铺板制备。对照品黄芩甙、连翘甙、靛玉红均由中国药品生物制品检定所生产,代码分别为726-8501、0821-9903、0717-200003。
1.2样品感冒茶由玉溪市中医医院制剂室生产,批号20090208。
1.3处方金银花、连翘、黄芩、荆芥、大青叶、桔梗、薄荷、甘草等。
1.4制法将部分金银花、连翘粉碎成一定粒度的粉末备用,其余药物用水煮提三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,随行收集挥发油备用。提取液合并浓缩、干燥、粉碎成浸膏粉细粉。取金银花粉、连翘粉,与浸膏粉混匀,乙醇制粒,60℃干燥,整粒后加入挥发油及3‰硬脂酸镁混匀后用茶袋分装。使每袋相当于原生药约30g。成品为棕褐色夹杂浅黄色小点的颗粒。气清香,味苦、甜。
2质量标准中鉴别标准的制定
2.1黄芩的薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制品
2.1.2对照品溶液的制备
另取黄芩甙对照品,制成每1ml含1mg的乙醇溶液作为对照品溶液。
2.1.3阴性溶液的制备
按处方比例另取除黄芩外的其余药材,按制剂工艺制备阴性模拟制剂,后按上述供试品溶液制备,同法制得缺黄芩的阴性对照溶液。
2.1.4薄层色谱鉴别
照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10~15μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.2连翘TLC鉴别
2.2.1供试品溶液的制品
取鉴别(1)项下的供试品溶液加乙醇调体积为4ml,加入中性氧化铝2g,搅拌,分别用乙醇洗涤三次,每次2ml,滤过,收集滤液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备
另取连翘甙对照品,制成每1ml含1mg的甲醇溶液作为对照品溶液。
2.2.3阴性溶液的制备
按处方比例另取除连翘外的其余药材,按制剂工艺制备阴性模拟制剂,后按上述供试品溶液制备,同法制得缺连翘的阴性对照溶液。
2.2.4薄层色谱鉴别
照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验,吸取供试品液10-15μl、对照品液5-8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.3大青叶TLC鉴别
2.3.1供试品溶液的制品
取本品10g,加沸水50ml,加热煮沸10分钟,脱脂棉滤过,用氯仿20ml分两次振摇提取,合并氯仿液,浓缩至0.5ml,作为供试品液。
2.3.2对照品溶液的制备
另取靛玉红对照品,制成每1ml含0.1mg的氯仿溶液作为对照品溶液。
2.3.3阴性溶液的制备
按处方比例另取除大青叶外的其余药材,按制剂工艺制备阴性模拟制剂,后按上述供试品溶液制备,同法制得缺大青叶的阴性对照溶液。
2.3.4薄层色谱鉴别
照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验,吸取供试品液10-15μl、对照品液2-3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
3讨论
方中金银花、连翘、大青叶清热解毒,轻宣透表,为主药;荆芥、薄荷、黄芩散表邪透热外出,为辅药,荆芥与黄芩相配,一表一里,一清一解,清解合法,为解表退热之药对。桔梗既能开宣肺气止咳、利咽喉,又能载诸药上行,为舟辑之剂。甘草调合诸药。全方共奏疏风清热解表之效。
本实验选用连翘、大青叶、黄芩的主要活性成份,分别以连翘甙、靛玉红、黄芩甙为对照品,进行薄层色谱鉴别,所建立方法结果稳定,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰。
4结论
以上鉴别实验均有较强的专属性,结果稳定,重现性好,可用于该制剂质量控制。
参考文献
[1]中华人民共和国药典2005版.