熔盐电解制取钆、钇与铁的合金的试验研究

论文摘要

本课题是基于嘉通新材料有限公司的项目:添加少量钆、钇于钕铁硼永磁材料中的前期工作。根据陈久昌的专利技术《新型钕铁硼合金》的要求,利用熔盐电解法制备钆、钇与铁的中间稀土铁合金。钆、钇可作为钕铁硼永磁材料的添加元素,可节约镨、钕、镝、铽的用量,满足产品使用要求,而钆、钇相对较为廉价,对钕铁硼永磁材料来说,熔盐电解制得的稀土铁合金比制取纯金属更方便合理,可以达到降低成本的目的。熔盐电解制备钆铁合金。在试验过程中,通过正交实验方法确定较佳的工艺条件为电解温度为1000℃左右,阴极电流密度为8.5～10 A·cm-2,熔盐成分GdF3:LiF质量比为90∶10左右。同时考查了熔盐组成、电解温度和阴极电流密度等因素对电解过程的影响。经过实验论证,产品检测分析,工艺可行,电流效率和稀土收率分别达到65%和85%以上。熔盐电解制取钇铁合金,平均电解温度为980℃,平均槽电压为10V,阴极电流密度为9 A·cm-2左右,熔盐组成YF3∶LiF质量比为90∶10。通过加入高品位氧化钇和富钇氧化物的实验对比,得出以高品位氧化钇为原料,稀土收率和电流效率较高,制得的合金中钇品位为75%左右,电流效率可以达到65%以上。另外,还利用熔盐电解制取法尝试制备钆钇铁三元合金,虽然工艺可行,但是电流效率偏低,工艺技术条件有待优化。最后,对制得的钆铁合金进行了碳含量的分析实验。初步了解了电解温度、电流效率、氧化物利用率等因素对合金中碳含量的影响,并针对生产中产生的废钆熔盐进行了相关的回收实验分析,整个回收过程的稀土总收率达90.74%,且回收的熔盐和稀土氧化物的产品质量都符合要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 概述
• 1.1.1 稀土资源
• 1.1.2 稀土钆的分布、性质和应用
• 1.1.3 稀土钇的分布、性质和应用
• 1.2 熔盐电解法简述
• 1.2.1 熔盐简述
• 1.2.2 熔盐结构
• 1.2.3 熔盐性质
• 1.2.4 熔盐选择的依据
• 1.3 熔盐电解法制取RE-Fe合金
• 1.3.1 电解共析法制取稀土合金
• 1.3.2 液体阴极电解法制取稀土合金
• 1.3.3 固体自耗阴极电解法制取稀土中间合金
• 1.4 研究内容和目的
• 1.4.1 研究内容
• 1.4.2 研究目的
• 第二章 实验部分
• 2.1 熔盐电解制取稀土铁合金的电极过程
• 2.2 实验原理及工艺
• 2.3 实验条件
• 2.4 实验装置
• 2.5 熔盐电解工艺步骤
• 2.6 熔盐电解法制取钆-铁合金
• 2.6.1 实验技术条件
• 2.6.2 正交实验设计
• 2.6.3 结果与讨论
• 2.6.4 合金检测分析
• 2.6.5 小结
• 2.7 熔盐电解制取钇铁合金
• 2.7.1 实验原理
• 2.7.2 实验装置及原料
• 2.7.3 工艺参数及技术经济指标
• 2.7.4 电解过程及现象
• 2.7.5 实验结果及讨论
• 2.7.6 综合条件电解实验
• 2.7.7 小结
• 2.8 熔盐电解制取钆-钇-铁合金
• 2.8.1 实验原理
• 2.8.2 试验原料及装置
• 2.8.3 熔盐电解工艺条件试验
• 2.8.4 小结
• 2.9 制取稀土铁中间合金与稀土单质的不同
• 第三章 钆铁合金中碳含量的实验研究
• 3.1 实验设备及原料
• 3.2 实验过程
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 电解时间和电流效率与合金中碳含量的关系
• 3.3.2 电解温度对合金中碳含量的影响
• 3.3.3 氧化物利用率对合金中碳含量的影响
• 3.3.4 阳极构造对合金中碳含量的影响
• 3.4 小结
• 第四章 稀土废熔盐的回收实验
• 4.1 实验方法
• 4.2 废钆熔盐的重选试验
• 4.3 从高品位废钆熔盐中回收合格熔盐实验
• 4.3.1 废钆熔盐粒度对熔盐回收的影响
• 4.3.2 酸性浸出剂浓度对熔盐回收的影响
• 4.3.3 浸出方式的确定
• 4.4 从低品位废钆熔盐中回收氧化稀土
• 4.4.1 NaOH用量对分解效果的影响
• 4.4.2 分解温度对低品位废钆熔盐分解效果的影响
• 4.4.3 综合实验
• 4.5 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表论文