AIN/BN复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能调整

论文摘要

高导热、可加工AlN／BN复相陶瓷是一种极具应用前景的新型复合材料，可作为微电子领域、微波传输设备以及高温腐蚀环境中应用的理想材料。然而，AlN、BN同属共价键化合物，熔点高、自扩散系数小；在Al-B-N系统中，AlN和BN具有不同的晶体结构和价电子结构，在平衡条件下不能形成固溶体；同时，在烧结过程中，h-BN片状晶体的生长会形成卡片房式结构，阻碍材料的烧结收缩和致密。这些因素使AlN／BN陶瓷的完全致密化成为一个技术难题，并影响材料性能的发挥。 放电等离子烧结（SPS）技术是一种远离平衡状态的材料制备方法，它生产效率高，制备的材料结构致密、精细，并且可以实现材料的相组成与结构的调控。 论文研究了AlN陶瓷、AlN／BN复相陶瓷的致密化过程和机理，探讨了烧结助剂对AlN陶瓷显微结构和热导率的影响。重点研究了SPS烧结AlN／BN复相陶瓷的显微结构、导热性能和可加工性，利用粉末合成和晶界相纯化工艺控制和调整AlN／BN复相陶瓷结构和性能，使之在保持良好加工性的基础上具有较高的热导率。 纯AlN粉末在1900℃、或1850℃保温时间延长到15min时可得到致密度为97.5％以上的烧结体。添加Y2O3、Sm2O3和Li2O可显著促进AlN陶瓷的烧结，降低粉末的烧结温度，提高烧结体的致密度，同时显著提高试样的导热性能。其中加入1.5wt％Sm2O3试样的热导率可以达到150W／m·K。烧结助剂种类影响AlN试样中晶界相的分布、晶体发育以及AlN晶粒之间的结合，并通过这些显微结构因素影响AlN陶瓷的热导率。 AlN／BN微米复相陶瓷可以在1700～1800℃通过SPS烧结致密。由于SPS烧结在极短的时间内完成，片状h-BN晶体生长对试样致密化的阻碍作用表现得不明显，AlN／30vol％BN试样也可以达到98.3％的相对密度。而且SPS烧结的AlN／BN复相陶瓷具有均匀的显微结构，h-BN晶粒没有出现定向排列。 BN相抑制AlN晶粒的生长，显微结构细化使得少量BN相的引入没有导致材料力学强度的下降。但随着AlN／BN微米复相陶瓷中BN含量的增大，力学强

论文目录

• 摘要
• ABRSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 AlN、h-BN的基本性能与应用
• 1.1.1 AlN的性质与应用
• 1.1.2 h-BN的性质与应用
• 1.2 高导热、可加工陶瓷材料的发展概况
• 1.2.1 高导热陶瓷材料体系
• 1.2.2 可加工陶瓷及其加工性来源
• 1.2.3 高导热可加工陶瓷的研究与开发
• 1.3 AlN／BN复相陶瓷的研究现状
• 1.3.1 AlN、BN单相陶瓷的制备
• 1.3.2 AlN／BN复相陶瓷的研究现状
• 1.4 放电等离子烧结（SPS）技术
• 1.4.1 放电等离子烧结的工作原理
• 1.4.2 非导电粉体的放电等离子烧结机理
• 1.5 课题的提出与论文研究的主要内容
• 第2章 AlN陶瓷的SPS烧结、结构与性能
• 2.1 引言
• 2.2 AlN烧结助剂的体系设计
• 2.2.1 设计原则
• 2.2.2 热力学分析
• 2.3 实验与测试
• 2.3.1 实验原料
• 2.3.2 实验设计与工艺过程
• 2.3.3 测试方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 烧结助剂对AlN陶瓷烧结行为的影响
• 2.4.2 烧结工艺对AlN陶瓷烧结致密化的影响
• 2.4.2.1 烧结温度对AlN陶瓷烧结致密度的影响
• 2.4.2.2 升温速率和保温时间对AlN烧结致密度的影响
• 2.4.3 SPS烧结AlN陶瓷的显微结构特征
• 2.4.4 SPS烧结AlN陶瓷的热导率
• 2.4.4.1 烧结助机剂对AlN陶瓷热导率的影响
• 2.4.4.2 AlN陶瓷的显微结构与其导热性能之间的关系
• 2.4.5 SPS烧结AlN陶瓷的力学强度
• 2.5 小结
• 第3章 AlN／BN微米复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验与测试
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 实验设计与工艺过程
• 3.2.3 测试方法
• 3.2.3.1 可加工性能的表征
• 3.3.3.2 其他检测方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 AlN／BN复相陶瓷的SPS烧结
• 3.3.2 SPS烧结AlN／BN复相陶瓷的显微结构
• 3.3.3 AlN／BN微米复相陶瓷的导热性能
• 3.3.4 AlN／BN微米复相陶瓷的力学强度
• 3.3.5 AlN／BN微米复相陶瓷的可加工性
• 3.3.6 AlN／BN微米复相陶瓷的电性能
• 3.4 小结
• 第4章 AlN／BN纳米复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验与测试方法
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 实验设计与工艺过程
• 4.2.3 测试方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 BN纳米粉体的合成与表征
• 4.3.2 AlN／BN纳米复合粉体的原位合成与表征
• 4.3.3 AlN／BN纳米复合粉体的SPS烧结致密化
• 4.3.4 AlN／BN纳米复相陶瓷的显微结构
• 4.3.5 AlN／BN纳米复相陶瓷的导热性能
• 4.3.6 AlN／BN纳米复相陶瓷的力学强度
• 4.3.7 AlN／BN纳米复相陶瓷的可加工性
• 4.3.8 AlN／BN纳米复相陶瓷的电性能
• 4.4 小结
• 第5章 AlN、AlN／BN陶瓷的结构调整与性能改善
• 5.1 引言
• 5.2 实验与测试
• 5.2.1 实验设计与工艺过程
• 5.2.2 测试方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 AlN陶瓷的结构调整与热导率提高
• 5.3.1.1 晶界相分布的调整
• 5.3.1.2 晶界相组成与AlN晶粒表面氧含量
• 5.3.1.3 结构调整与导热性能的提高
• 5.3.2 AlN／BN复相陶瓷的结构调整与热导率提高
• 5.3.2.1 AlN／BN复相陶瓷的热传导
• 5.3.2.2 AlN／BN复相陶瓷中的晶界相分布
• 5.3.2.3 AlN／BN复相陶瓷的晶界纯化与热导率提高
• 5.3.2 结构调整对AlN／BN复相陶瓷其他性能的影响
• 5.3.2.1 结构调整对力学性能的影响
• 5.3.2.2 晶界相调整对电性能的影响
• 5.4 小结
• 第6章 结论
• 参考文献
• 博士期间发表和待发表的相关论文题目
• 致谢