银钯合金粉末及银—氧化锡复合材料的制备研究

论文摘要

电子浆料是电子工业重要的原材料,而其导电相的性能对浆料成膜后的导电率和致密性有决定性作用。银钯合金粉具有优良的电学、热学和热电等特性,主要用于制备电子浆料,70Ag-30Pd浆料是常用的MLCC内电极浆料。电接触材料是电器开关的关键材料,其性能决定了电器开关的开断能力和接触可靠性,银-氧化锡复合材料具有优良的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性和较低的接触电阻,是一种理想的新型无毒电接触材料。针对电子浆料对银钯合金粉末的应用要求,本文研究了以硝酸银、硝酸钯为原料,采用液相化学还原法制备亚微米级的电子浆料用银钯合金粉,并研究了合成工艺对银钯合金粉形貌、尺寸大小及尺寸分布等的影响。通过对反应条件的优化,系统研究了以四氯化锡、硝酸银为原料,制备Ag-SnO2电接触材料制备工艺,提高Sn02作为第二相在Ag基体中的分布均匀性。实验采用扫描电子显微镜（SEM）,X-射线衍射等对粉末及复合材料的性质进行了分析和表征。用水合肼还原硝酸银/硝酸钯,阿拉伯树胶（Gum）作为分散剂,采用对称加液,可制备出粒径为300-800nm、分散性好、近球形银钯复合粉,经后期热处理可使其合金化,得到表面光滑、粒径为0.5-1μm的银钯合金粉,且银钯质量比为7：3。用抗坏血酸还原硝酸银/硝酸钯,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,采用对称加液,制备出粒径为300-500nm、分散性好、近球形、完全合金化的银钯合金粉。该粉体经后续热处理可使银钯合金粉颗粒尺寸进一步增大,达到0.5-1μm,银钯质量比为7：3。采用SnCl4溶液直接水解制备出Sn（OH）4胶体溶液,然后在此胶体溶液中用抗坏血酸还原硝酸银,制备出Ag-Sn（OH）4复合粉,经热压烧结可得到Sn02质量分数为12%,且在Ag基体中分布均匀的Ag-SnO2复合材料。Sn02颗粒尺寸细小,在Ag基体中的分布比机械混合法得到的Ag-SnO2复合材料更加均匀。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 电子浆料用银钯合金粉
• 1.2.1 银钯合金粉的性质
• 1.2.2 银钯合金粉应用
• 1.2.3 电子浆料
• 1.3 银-氧化锡电触头材料
• 1.3.1 电接触材料
• 1.3.2 银系电接触材料
• 1.3.3 银-氧化锡电接触材料的研究进展
• 1.4 银钯合金粉的制备方法
• 1.4.1 物理法
• 1.4.2 化学法
• 1.5 银-氧化锡复合材料制备方法
• 1.5.1 粉末冶金法
• 1.5.2 合金内氧化法
• 1.5.3 反应合成法
• 1.5.4 预氧化合金粉末工艺
• 1.6 本课题研究的内容意义
• 第2章 实验方法与原理
• 2.1 液相化学还原法的基本原理
• 2.1.1 反应
• 2.1.2 成核
• 2.1.3 长大
• 2.1.4 Lamer模型
• 2.1.5 分散剂作用原理
• 2.2 热压烧结基本原理
• 2.3 实验材料和器材
• 2.4 实验方法
• 第3章 亚微米级银钯合金粉的制备和表征
• 3.1 银钯合金化机理
• 3.2 实验反应原理
• 3.3 实验方案及工艺
• 3.4 实验结果与分析
• 3.4.1 以水合肼为还原剂时,各工艺对其形貌和粒径的影响
• 3.4.2 抗坏血酸为还原剂时,各工艺对其形貌和粒径的影响
• 第4章 银-氧化锡复合材料的制备与表征
• 4.1 实验反应原理
• 4.2 实验方案及工艺
• 4.3 实验结果与分析
• 4溶液浓度的影响'>4.3.1 SnCl₄溶液浓度的影响
• 4.3.2 反应液pH值的影响
• 4.3.3 机械混合法与化学法对比
• 4.3.4 小结及展望
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢