论文题目: 盐湖含锂卤水萃取锂及制备碳酸锂工艺研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 冶金物理化学
作者: 孙锡良
导师: 石西昌,徐徽
关键词: 盐湖卤水,萃取分离,碳酸锂
文献来源: 中南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本论文主要研究和探讨了盐湖含锂卤水制取碳酸锂的技术方法和工艺条件。作者选取磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,200#溶剂汽油为稀释剂,氯化铁（FeCl3）为共萃取剂,对盐湖含锂卤水进行萃取分离镁锂的试验,然后采用氢氧化钠对萃取液进行深度除镁,再用碳酸钠作为沉淀剂制备碳酸锂产品。 通过实验确定了萃取、洗涤、反萃取、深度除镁及沉锂过程的最佳条件。研究结果表明:萃取过程中,选取最优萃取条件为相比（O/A）为1.5,Fe/Li为1.3,TBP含量（浓度）为60%,锂的萃取率达到70%左右,锂镁分离效果较好;洗涤相比O/A为30,有机相中镁的洗脱率达到60%左右,而锂和镁的洗脱率都不到5%;反萃取锂相比O/A为25,锂的反萃取率接近90%,而镁的反萃取率不到10%,铁的反萃取率基本上接近于0;盐湖卤水通过萃取、洗涤、反萃取后,卤水中锂离子的总回收率在65%左右。深度除镁最优条件为氢氧化钠浓度为10mol/l,加料速度为0.5ml/min,终点PH值为12,通过深度除镁,氯化锂溶液中的镁离子可以完全除尽,锂损失小,而且碱耗比较稳定,另外,沉镁以后得到的氢氧化镁仍然有很好的利用价值;沉锂过程的最佳条件为碳酸钠以固体形式加入,用量为理论量的110%,加料速度为0.5g/min,反应时间60分钟,洗涤次数为2次,陈化时间12小时,得到的碳酸锂颗粒呈片状,大小均匀,颗粒间距小,有部分团聚现象,碳酸钠晶体结晶度好,晶胞结构完整,晶体结构有序性好。 工艺过程中的锂、铁和镁等离子的浓度分别用原子吸收分光光度法和EDTA滴定法进行分析和测定。对制得的碳酸锂样品分别采用扫描电镜（SEM）和X-射线衍射分析法进行了检测,从其谱图可以看出,碳酸锂衍射峰尖锐,未见到其它杂质相,说明碳酸锂结晶较好,晶胞结构完整,晶体结构有序性好,碳酸锂颗粒大小比较均匀。用等离子光谱分析（ICP-AES）进一步确定碳酸锂样品的化学组成,碳酸锂纯度为99.44%,达到国家工业标准GB11075-89（碳酸锂一级标准）的要求。 综上可知,盐湖含锂卤水萃取法制取碳酸锂工艺技术具有镁锂分离效果好、制得的碳酸锂产品纯度高、杂质含量少等显著特点,因此对盐湖含锂卤水及其它含锂溶液的综合开发和利用具有一定的参考价值和意义。
论文目录:
第一章 文献综述
1．1 锂及锂盐的性质和用途
1．2 我国盐湖锂资源概况
1．3 盐湖卤水提取锂的主要方法
1．4 盐湖卤水锂资源研究开发现状
1．4．1 国外研究现状
1．4．2 国内研究现状
1．5 盐湖卤水锂资源开发的优势与意义
1．6 本课题的主要研究内容和目标
1．6．1 研究内容
1．6．2 主要研究目标
第二章 萃取实验及影响因素分析
2．1 萃取实验
2．1．1 实验用原料及试剂
2．1．2 实验设备及分析检测方法
2．1．3 萃取工艺及萃取理论
2．2 有机溶剂萃取锂的萃取机理及热力学分析
2．2．1 有机溶剂萃取的反应机理
2．2．2 有机溶剂萃取的热力学分析
2．3 萃取体系的确定及实验方法
2．3．1 萃取有机相的筛选
2．3．2 稀释剂的筛选
2．3．3 共萃剂的筛选
2．3．4 实验方法
2．4 萃取过程影响因素分析与讨论
2．4．1 磷酸三丁酯浓度对萃取率的影响
2．4．2 相比对萃取率的影响
2．4．3 铁锂比对萃取率的影响
2．4．4 水相酸度对萃取过程的影响
2．4．5 温度对萃取的影响
2．4．6 萃取正交实验安排及实验结果
2．4．7 萃取综合实验
2．5 本章小结
第三章 洗涤与反萃取实验及其影响因素分析
3．1 洗涤实验
3．1．1 实验目的及实验方法
3．1．2 洗涤相比对洗脱率的影响
3．1．3 洗涤综合实验
3．2 反萃取实验
3．2．1 反萃取锂的反应机理
3．2．2 反萃取相比对反萃取率的影响
3．2．3 反萃取相比对锂及其共存元素分离系数的影响
3．2．4 反萃取酸度对反萃取率的影响
3．2．5 反萃取综合实验
3．3 本章小结
第四章 氯化锂溶液的深度除镁
4．1 氢氧化钠法深度除镁
4．1．1 实验主要原料和试剂
4．1．2 实验主要设备和装置
4．1．3 氢氧化钠法除镁原理
4．1．4 氢氧化钠法除镁的实验过程
4．1．5 实验小结
4．2 氢氧化钠法除镁影响因素实验分析
4．2．1 加料方式的影响
4．2．2 氢氧化钠溶液浓度的影响
4．2．3 加料速度对沉镁的影响
4．2．4 搅拌速度对沉镁的影响
4．2．5 镁离子浓度对沉镁及碱耗的影响
4．2．6 终点PH值对沉镁的影响
4．2．7 反应温度对沉镁的影响
4．2．8 反应时间对沉镁的影响
4．3 氢氧化钠沉镁正交实验
4．4 本章小结
第五章 碳酸钠法制备碳酸锂
5．1 碳酸钠沉锂原理
5．2 碳酸钠沉锂的单因素影响分析
5．2．1 碳酸钠加料方式的影响
5．2．2 加料速度对锂收率的影响
5．2．3 搅拌速度对锂收率的影响
5．2．4 锂离子浓度对锂收率的影响
5．2．5 反应温度对锂收率的影响
5．2．6 反应时间对锂收率的影响
5．2．7 洗涤次数对锂收率的影响
5．2．8 沉化时间对锂收率的影响
5．2．9 小结
5．3 沉锂正交实验
5．4 样品物相分析及讨论
5．5 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
发表论文
发布时间: 2006-03-28
参考文献
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