HPLC/MS/MS测定兽药残留及其在螯虾中消除规律的研究

论文题目: HPLC/MS/MS测定兽药残留及其在螯虾中消除规律的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 预防兽医学

作者: 蒋原

导师: 陆承平

关键词: 氯霉素,硝基呋喃代谢物,高效液相色谱质谱,电喷雾质谱,蜂产品,螯虾产品

文献来源: 南京农业大学

发表年度: 2005

论文摘要: 1、本研究介绍了利用高效液相色谱-离子阱质谱法测定蜂蜜、蜂王浆、螯虾产品和动物组织中氯霉素残留及样品前处理的方法。蜂王浆样品需要进行蛋白变性处理；对于基质干扰严重的螯虾产品及其它富含油脂性的动物源产品则需要进行固相萃取净化；对于蜂蜜样品，一般的液相萃取就可以满足大批量样品处理。方法检测限(LOD)0.03μg／kg，定量限(LOQ)0.1μg／kg，经内标校正的平均回收率稳定在100～110.0％之间，标准偏差在6.4％～7.1％之间，日间精密度在20.0～22.4％之间。同时按照欧盟2002／657／EC的指令要求，计算得出该方法检测蜂蜜的CCα和CCβ分别为0.05μg／kg和0.1μg／kg，方法的准确性完全符合欧盟和美国等发达国家对检测技术能力的评定要求。 2、介绍了高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱(LC／MS~n)同时快速、准确测定蜂产品、螯虾产品和动物组织中呋喃西林(nitrofurazone，SEM)、呋喃唑酮(furazolidone，AOZ)、呋喃它酮(Furaltadone，AMOZ)和呋喃妥英(Nitrofurantoin，AHD)硝基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下和动物组织中蛋白质脱离，经邻硝基苯甲醛衍生化，萃取后经色谱分离后，用二级质谱进行定性，内标法定量。加标样品平均回收率达到98％～112％(内标校正)，定量限(LOQ)0.1-0.2μg／kg，检测限(LOD)0.05-0.1μg／kg。方法准确性能满足欧盟对进口动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的技术要求。 3、通过分析氯霉素和硝基呋喃类药物在螯虾肌肉组织、虾腮和虾黄中药物动力学代谢和消除规律，发现在100μg／mL浸泡浓度下，氯霉素在螯虾不同组织中代谢符合一级吸收双室开放模型，而在10μg／mL浸泡浓度下，发现不符合任何经典房室模型。硝基呋喃类药物，由于其存在原药和代谢物的转化，同样无法用任何经典房室模型对其进行模拟分析。氯霉素和硝基呋喃类药物在螯虾不同组织中药物的起始残留物浓度不同，起始浓度残留物浓度最高的在腮部，其次为虾肉和虾黄，随着时间的推移，虾肉中残留物浓度高于虾黄。其研究结果为更好地分析和检测这类药物，提供了一定的基础数据。 通过采集不同的环境样品，对氯霉素和硝基呋喃类药物污染途径进行研究分析，

论文目录:

中文摘要

英文摘要

前言

上篇 文献综述

第一章 氯霉素检测技术研究进展

第二章 硝基呋喃类药物检测技术研究进展

第三章 药物动力学和消除规律研究进展

下篇 研究内容

第四章 HPLC／MS／MS检测氯霉素残留技术的研究

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第五章 欧盟指令下蜂产品中氯霉素残留测定方法

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第六章 氯霉素在螯虾组织中消除规律的研究

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第七章 HPLC／MS／MS检测四种硝基呋喃类代谢物的研究

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第八章 硝基呋喃类药物在螯虾组织中消除规律的研究

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第九章 氯霉素及硝基呋喃类残留物在出口螯虾生产过程中污途染径的调查

1 材料与方法

2 结果

3 讨论

4 总结

参考文献

第十章 蜂产品和螯虾中抗生素残留检测情况的分析

1 材料与方法

2 样品检测结果

3 讨论与总结

参考文献

全文总结

攻读博士学位期间发表论文

致谢

发布时间: 2006-10-27

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