射频磁控溅射法制备ZrW2O8薄膜及其性能研究

论文摘要

新型负热膨胀（Negative thermal expansion，简称NTE）材料ZrW2O8是近年来新材料领域的研究热点之一，由于该材料在0.3K～1050K很宽的温度范围内具有各向同性负热膨胀效应，因此在微电子、光学、通信、医学等领域具有广阔的应用前景。目前，ZrW2O8粉体和块材的制备及性能研究已趋于成熟，但对薄膜态ZrW2O8的研究尚处于起步阶段。本文围绕着ZrW2O8薄膜的合成及其性能开展了相关的研究工作。本研究采用射频磁控溅射方法，以ZrO2和WO3不同配比的复合陶瓷靶和纯的ZrW2O8陶瓷靶为溅射靶材，制备了前驱体薄膜。在此基础上，通过优化溅射工艺参数及改进热处理工艺，成功制备了纯的ZrW2O8薄膜。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）等仪器对薄膜物相及表面形貌作了表征，并采用变温XRD、阻抗仪、分光光度计等初步研究了ZrW2O8薄膜的热膨胀性能、介电性能以及透光性能。实验结果表明：采用不同靶材沉积制备的前驱体薄膜均为非晶态，经热处理后可获得ZrW2O8薄膜。热处理工艺对薄膜的结构和纯度有较大的影响，740℃热处理3min后，得到结晶度较好的ZrW2O8薄膜，适当增加热处理时间可以相应的提高薄膜的纯度，但仍存在ZrO2和WO3相。而在1200℃密封淬火热处理8min后可以得到纯净的ZrW2O8薄膜。制备所得的前驱体薄膜表面光滑平整，没有颗粒生长；而经过740℃热处理后所得ZrW2O8薄膜的颗粒明显长大，大小均匀；经过1200℃密封淬火所得的ZrW2O8薄膜颗粒细小，结构较致密。所得的ZrW2O8薄膜具有良好的负热膨胀性能，在室温到700℃之间，平均热膨胀系数为-10.08×10-6K-1；其在高频区间介电性能稳定，介电常数为10；在可见光和红外光范围内具有较高的透光率。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 薄膜的制备方法
• 1.2.1 磁控溅射的原理
• 1.2.2 磁控溅射法的特点及分类
• 1.2.3 射频辉光放电的原理
• 1.3 负热膨胀材料
• 2O₈的研究历程'>1.3.1 ZrW₂O₈的研究历程
• 2O₈的晶体结构'>1.3.2 ZrW₂O₈的晶体结构
• 2O₈的性质'>1.3.3 ZrW₂O₈的性质
• 2O₈的负热膨胀机理'>1.3.4 ZrW₂O₈的负热膨胀机理
• 2O₈薄膜的研究现状'>1.4 ZrW₂O₈薄膜的研究现状
• 1.5 本课题选题思想及研究内容
• 第二章 靶材制备、工艺参数选择及前驱体薄膜的制备
• 2.1 实验材料及靶材制备
• 2.1.1 实验材料及靶材的制备工艺
• 2.1.2 靶材的外形
• 2.1.3 靶材的物相分析
• 2.1.4 靶材的断面形貌
• 2.2 基片的选择及清洗
• 2.2.1 基片选择
• 2.2.2 基片清洗
• 2.3 溅射参数的选择
• 2.3.1 溅射气氛
• 2.3.2 溅射气压
• 2.3.3 溅射功率和偏压
• 2.4 前驱体薄膜的制备
• 2.4.1 前驱体薄膜的制备流程
• 2.4.2 前驱体薄膜的物相分析
• 2.4.3 前驱体薄膜的形貌分析
• 2.5 本章小节
• 第三章 薄膜后热处理工艺的研究
• 3.1 热处理温度对薄膜物相的影响
• 3.1.1 一号靶材所制备薄膜
• 3.1.2 二号靶材所制备薄膜
• 3.1.3 三、四、五号靶材所制备薄膜
• 3.2 热处理时间对薄膜物相的影响
• 3.3 通氧量对薄膜物相的影响
• 3.4 靶材成分对薄膜物相的影响
• 3.5 密封淬火热处理工艺的研究
• 3.6 本章小结
• 第四章 薄膜的形貌分析及形成机理研究
• 4.1 薄膜表面形貌分析
• 4.1.1 不同温度热处理后薄膜的AFM图
• 4.1.2 不同温度热处理后薄膜的SEM图
• 2O₈薄膜的SEM'>4.1.3 密封淬火制备ZrW₂O₈薄膜的SEM
• 4.2 薄膜的生长模式
• 2O₈薄膜的生长原理'>4.3 ZrW₂O₈薄膜的生长原理
• 4.3.1 前驱体薄膜的生长模式
• 4.3.2 非晶态薄膜的形成机理
• 2O₈薄膜的形成机理'>4.3.3 ZrW₂O₈薄膜的形成机理
• 4.4 本章小结
• 2O₈薄膜的性能研究'>第五章 ZrW₂O₈薄膜的性能研究
• 2O₈薄膜的负热膨胀性能研究'>5.1 ZrW₂O₈薄膜的负热膨胀性能研究
• 2O₈薄膜的介电性能研究'>5.2 ZrW₂O₈薄膜的介电性能研究
• 2O₈薄膜的透光性能研究'>5.3 ZrW₂O₈薄膜的透光性能研究
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与研究展望
• 6.1 结论
• 6.2 研究展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间相关成果