农作物中农药残留的检测方法研究

论文摘要

随着农药的大量和不合理地使用,食品中的农药残留不仅污染环境,对人类健康所造成的不利影响也日益显露出来,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注。因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。本文结合我国实际情况,以我国常用的5类农药为检测对象,以污染较严重的谷类作物、蔬菜、水果为检测材料,采用固相萃取—高效液相色谱法对其进行农药多残留快速分析方法的研究。主要研究前处理固相萃取技术(SPE)中,不同的提取剂、固相萃取填料和洗脱液对回收率的影响,同时也对高效液相色谱条件进行了优化。实验确定了同时检测5种目标农药的最佳色谱条件。检测时间13 min,农药分离效果好,线性关系良好,相关系数≥0.9984。对谷类及豆类作物中的目标农药残留进行了分析研究,在样品的前处理方法中选用SCX固相萃取填料净化样品,本方法对谷类样品中农药的回收率为85.2%～96.8%,检测限为0.0014～0.0030 mg/kg,RSD≤4.9%。该方法准确性好、精密度高,而且高效、灵敏。在对环境样品(水、土壤)中的5种目标农药残留进行分析测定时,方法的添加回收率为76.8%～92.1%,最低检测限为0.0012～0.0027 mg/kg(土壤)、0.0004μg/mL～0.0012μg/mL(水样)。该方法快速、灵敏、干扰较少,完全适用于水体、土壤样品的农药多残留分析。本文同时研究了固相萃取—高效液相色谱检测几种蔬菜瓜果中的目标农药残留分析方法。在样品的前处理方法中选用乙腈提取、研究了各类萃取柱和提取剂对样品测定的影响。方法的添加回收率为70%～95%,精密度为1.4%～4.7%。快速、灵敏、干扰较少,完全能够满足水果中多农药残留检测的要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 绪论
• 1.1 农药与农药残留概论
• 1.2 农药残留分析的样品前处理研究进展
• 1.2.1 液-液萃取技术（LLE）
• 1.2.2 膜萃取技术
• 1.2.3 固相萃取技术（SPE）
• 1.2.4 固相微萃取技术（SPME）
• 1.2.5 超临界流体萃取（SFE）
• 1.2.6 加速溶剂提取法（ASE）
• 1.2.7 凝胶渗透色谱（GPC）
• 1.2.8 分子印迹合成受体技术（MISR）
• 1.3 农药残留分析方法研究进展
• 1.3.1 气相色谱法（GC）
• 1.3.2 液相色谱法（HPLC）
• 1.3.3 GC-MS和HPLC-MS联用技术
• 1.3.4 超临界流体色谱法（SFC）
• 1.3.5 毛细管电泳（CE）
• 1.3.6 直接光谱分析技术
• 1.3.7 生物监测技术（biomonitor technique）
• 1.4 农药残留检测的发展前景
• 1.5 本研究工作的目的和意义
• 2 固相萃取-高效液相色谱法测定谷类中5种农药残留方法研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂与样品
• 2.2.3 液相色谱条件
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 标准溶液配制
• 2.3.2 样品处理
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 固相萃取
• 2.4.2 液相色谱条件优化
• 2.4.3 线性关系
• 2.4.4 分析方法的检测限
• 2.4.5 回收率和精密度
• 2.4.6 实际样品分析
• 2.5 结论
• 3 固相萃取-高效液相色谱测定豆类中的5种农药残留方法研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂与样品
• 3.2.3 色谱条件
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 标准溶液配置
• 3.3.2 样品处理
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 固相萃取
• 3.4.2 分析方法的检测限
• 3.4.3 回收率和精密度
• 3.4.4 实际样品分析
• 3.5 结论
• 4 固相萃取-高效液相色谱测定环境样品（水、土壤）中的5种农药残留方法研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂与样品
• 4.2.3 色谱条件
• 4.3 样品处理
• 4.3.1 水样
• 4.3.2 土壤样品
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 固相萃取
• 4.4.2 分析方法的检测限
• 4.4.3 回收率和精密度
• 4.4.4 实际样品分析
• 5 固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中的5种农药残留方法研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器
• 5.2.2 试剂与样品
• 5.2.3 色谱条件
• 5.3 样品处理
• 5.3.1 黄瓜样品
• 5.3.2 白菜样品
• 5.3.3 胡萝卜样品
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 固相萃取
• 5.4.2 分析方法的检测限
• 5.4.3 回收率和精密度
• 5.4.4 实际样品分析
• 6 固相萃取-高效液相色谱测定水果中的5种农药残留方法研究
• 6.1 前言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 仪器
• 6.2.2 试剂与样品
• 6.2.3 色谱条件
• 6.3 样品处理
• 6.3.1 苹果样品
• 6.3.2 西红柿样品
• 6.3.3 梨样品
• 6.4 结果与讨论
• 6.4.1 固相萃取
• 6.4.2 分析方法的检测限
• 6.4.3 回收率和精密度
• 6.4.4 实际样品分析
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢