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新型激光介质的单晶生长与光谱性质

2020-12-07阅读(162)

新型激光介质的单晶生长与光谱性质

论文摘要

近年来Bi4Ge3O12作为激光基质受到材料学者的关注,Er3+:Bi4Ge3O12单晶是Er3+离子掺杂的新型氧化物激光介质,该单晶材料的激光发射波长位于1.5μm,在光纤通信光源方面具有潜在应用价值。Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长具有以下技术难点:（1）由于Bi4Ge3O12熔体侵蚀性强,晶体生长过程易于发生熔体泄漏;（2）由于Er3+离子在Bi4Ge3O12基质中分凝系数较小,难以实现较高浓度Er3+离子的均匀掺杂; （ 3）由于Bi4Ge3O12熔体粘度较大而不易排杂,所生长Er3+:Bi4Ge3O12单晶易于出现包裹物导致的光学散射。本论文首次采用垂直坩埚下降法进行了Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长,通过系统实验探索出适当的单晶生长条件,获得较大尺寸的透明完整Er3+:Bi4Ge3O12单晶,就该单晶材料的光谱性质进行了测试表征,所获主要研究结果如下:（1）Er3+:Bi4Ge3O12多晶料的合成。以高纯Bi2O3、GeO2和Er2O3为初始原料,按照按照化学式的准确摩尔计量比配料,在坩埚密闭条件下,经高温固相反应合成出Er3+xBi（4-x）Ge3O12多晶料锭。采用密闭条件下的烧结工艺,有效抑制了成分的挥发现象,所合成的多晶料具有准确的化学计量组成,能够满足高质量大尺寸单晶生长的需要。（2）Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长。采用特制双层铂坩埚进行晶体生长,可有效避免熔体侵蚀导致的熔体泄漏,在单晶生长过程中,炉体温度调节于1150～1170℃,固液界面温度梯度保持在30～50 oC /cm,坩埚下降速率控制于0.7～1.0 mm/h,实现了Er3+离子有效掺杂,生长出?12×100 mm尺寸的粉红色透明单晶。（3）光谱性能表征。所生长出的单晶棒具有较好的光学均匀性,测试表明所获单晶在可见光区具有较高光学透过率,其吸收光谱出现Er3+离子的特征吸收峰;在激光二极管980 nm泵浦光激发下,Er3+:Bi4Ge3O12单晶出现1526 nm波长的强发光峰,该发射光可归属为Er3+离子的4I13/2-4I15/2跃迁,经测试该发射光的荧光寿命为4.58 ms。氟化物晶体LiYF4是一种优良的激光基质材料。Ce3+掺杂LiYF4晶体是一种优良的紫外可调谐激光晶体材料,晶体的发光范围在305～335 nm,可用于半导体细微加工和光化学反应。国内外生长LiYF4晶体主要采用提拉法,但由于氟化物易于潮解,高温下含水氟化物在生长过程中发生水解,生成氟氧化物及氧化物杂质,导致晶体出现光学散射甚至失透,严重影响晶体质量;为了避免氟化物熔体发生高温氧化,晶体生长系统须保持HF或CF4气氛。为了解决氟化物激光晶体的生长难题,本论文工作采用垂直坩埚下降法进行单晶生长,在非真空密闭条件下生长出大尺寸均匀Ce3+: LiYF4单晶,就所生长单晶的光谱性质进行了分析表征,其主要研究结果如下:（1）Ce3+: LiYF4多晶料的合成。采用高纯LiF,YF3,CeF3为初始原料,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: （48.5-x）: x的比例配料。为了除去配合料含有的少量水份,在干燥HF气氛条件下进行高温氟化烧结处理,合成出晶体生长所需Ce3+: LiYF4多晶料锭。（2）Ce3+: LiYF4单晶生长。采用非真空条件密闭条件下的垂直坩埚下降法进行LiYF4和Ce3+: LiYF4单晶的生长,炉体温度控制为920～930oC,固液界面温度梯度为20～30 oC /cm,坩埚下降速率为0.5～0.6mm/h,在铂坩埚密闭条件下进行单晶生长;为了除去密封于坩埚内的少量氧气,在坩埚上部加少量聚四氟乙烯粉末,成功生长出尺寸分别为?25×50 mm和?26×70 mm的透明完整LiYF4和Ce3+: LiYF4单晶。（3）Ce3+: LiYF4单晶的分析表征。应用X射线粉末衍射、差热/热重分析、红外透过光谱、紫外可见透射光谱、荧光光谱,分别对所生长Ce3+: LiYF4单晶样品进行了测试表征。光谱测试表明,纯LiYF4单晶的吸收截止线在200nm以下,在紫外可见光区的光透过率达90%以上,Ce3+: LiYF4单晶在紫外可见光区具有良好的光学透过性,在297nm出现Ce3+离子的特征吸收峰,其红外光谱基本没有出现OH-的吸收带;在297nm波长光激发下,Ce3+: LiYF4单晶在310nm和325nm处存在两个强发射峰,可分别归属于Ce3+离子的5d→F1/2跃迁和5d→2F5/2跃迁。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 引言
  • 1 绪论
  • 1.1 激光技术与激光晶体
  • 1.1.1 激光技术
  • 1.1.2 激光晶体
  • 1.1.3 激光晶体的应用及发展
  • 1.2 晶体生长方法
  • 1.2.1 提拉法
  • 1.2.2 坩埚下降法
  • 3+: Bi4Ge3O12的单晶生长与光谱性质'>2 新型激光介质Er3+: Bi4Ge3O12的单晶生长与光谱性质
  • 2.1 引言
  • 2.2 绪论
  • 4Ge3O12晶体的研究'>2.2.1 Bi4Ge3O12晶体的研究
  • 2.2.2 本研究工作的背景及意义
  • 2.2.3 本论文研究内容
  • 2.2.4 本论文研究方案
  • 2.3 实验过程
  • 2.3.1 原料制备
  • 2.3.2 晶体生长装置
  • 2.3.3 坩埚器材
  • 3+: Bi4Ge3O12单晶生长'>2.3.4 Er3+: Bi4Ge3O12单晶生长
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 原料合成
  • 2.4.2 晶体形貌
  • 2.4.3 生长参数和温度场分布
  • 2.4.4 熔体侵蚀
  • 2.4.5 晶体缺陷
  • 2.4.6 晶体生长的工艺条件
  • 3+: Bi4Ge3O12单晶光谱'>2.5 Er3+: Bi4Ge3O12单晶光谱
  • 2.5.1 紫外可见吸收光谱
  • 2.5.2 荧光光谱
  • 2.6 小结
  • 3+: LiYF4的单晶生长与光谱性质'>3 新型激光介质Ce3+: LiYF4的单晶生长与光谱性质
  • 3.1 引言
  • 3.2 绪论
  • 3.2.1 氟化物激光晶体的研究
  • 3.2.2 本论文工作的研究背景及意义
  • 3.2.3 本论文工作的研究内容及方案
  • 3.3 原料合成
  • 3.3.1 实验过程
  • 3.3.2 结果与讨论
  • 3+: LiYF4单晶生长'>3.4 Ce3+: LiYF4单晶生长
  • 3.4.1 自发成核生长
  • 4单晶生长'>3.4.2 LiYF4单晶生长
  • 3+:LiYF4单晶生长'>3.4.3 Ce3+:LiYF4单晶生长
  • 3.4.4 晶体加工
  • 3.5 结果与讨论
  • 3.5.1 晶体形貌
  • 3.5.2 偏析层分析
  • 3.5.3 晶体开裂
  • 3.5.4 晶体生长条件
  • 3.5.5 生长工艺参数总结
  • 3.6 晶体表征
  • 3.6.1 X 射线粉末衍射分析
  • 3.6.2 透射光谱
  • 3.6.3 红外光谱
  • 3.6.4 荧光光谱
  • 3.7 小结
  • 4 结论
  • 参考文献

    • 相关论文文献

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