化学键合毛细管电泳涂层柱的制备与应用

化学键合毛细管电泳涂层柱的制备与应用

论文题目: 化学键合毛细管电泳涂层柱的制备与应用

论文类型: 硕士论文

论文专业: 药物分析学

作者: 陈卓铃

导师: 包建民

关键词: 毛细管电泳,毛细管涂层,电渗流,吸附,蛋白质,聚乙烯亚胺

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 涂层柱的制备技术一直是毛细管电泳技术中的一个重要部分。出于调整电渗流和防止生物大分子在毛细管上吸附的需要,各种类型的涂层毛细管柱已经在毛细管电泳中体现了越来越重要的作用。化学键合型的涂层柱具有稳定性好,操作条件灵活等特点,应用范围越来越广。但是目前键合型涂层柱的制柱方法普遍存在步骤繁琐、制备成功率低、成本高等缺点,有必要开发出一种快速简便成功率高的制柱方法。本论文合成了活性三甲氧基硅烷修饰的聚乙烯亚胺衍生物,并用简单的方法把此高分子聚合物键合于石英毛细管内壁上,从而成功地制备了聚乙烯亚胺涂层毛细管柱。该方法以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷与聚乙烯亚胺反应,所得的高分子聚合物在热处理的条件下与毛细管内壁上的硅醇基反应而形成了共价结合的涂层。为了便于与传统的键合型涂层毛细管柱比较,本论文还通过两步柱内反应制备了化学键合型的环氧化合物涂层柱,并分别对上述两种涂层毛细管进行了表征和柱性能比较,考察了它们的应用领域。实验结果显示,所制得的聚乙烯亚胺涂层柱性能稳定、能有效抑制电渗流和防止碱性蛋白质在柱上的吸附。分析结果呈现出良好的重现性。与传统方法制备的环氧涂层柱相似,聚乙烯亚胺涂层柱也能够有效地分离碱性和酸性蛋白质。同时,在低电渗流的条件下可实现无机和有机阴离子的分离。在酶分析、碱性小肽分离和手性拆分方面,涂层柱均显示了良好的分离效果。本论文所研究的涂层毛细管制备方法结合了物理吸附涂层和化学键合涂层制柱方法的诸多特点,只需要通过一步柱内反应便可以形成化学键合型的聚乙烯亚胺涂层毛细管。本论文的研究结果进一步证明,这种方法是一种简单、高效、低成本、重现性好并且能广泛应用的涂层技术。

论文目录:

中文摘要

ABSTRACT

第一章 文献综述

1.1 毛细管的表面特性与电渗流

1.2 吸附现象及其影响

1.3 调整电渗流及防止吸附的办法

1.3.1 改变缓冲溶液成分

1.3.2 改变毛细管内表面性质

1.3.2.1 物理吸附涂层

1.3.2.2 化学键合涂层

1.4 涂层毛细管柱的评价方法

1.5 毛细管涂层柱的现状与前景

1.6 本论文的研究工作

第二章 环氧化合物涂层柱的制备与评价

2.1 实验部分

2.1.1 仪器与试剂

2.1.2 涂层柱的制备

2.1.3 评价方法

2.2 结果与讨论

2.2.1 柱制备方法

2.2.2 电渗流

2.2.3 碱性蛋白质的分离效果

2.2.4 涂层柱的重现性

2.3 小结

第三章 聚乙烯亚胺键合涂层柱的制备与评价

3.1 实验部分

3.1.1 仪器与试剂

3.1.2 以(N-三甲氧基硅烷丙基)聚乙烯亚胺制备涂层柱

3.1.3 以γ-GPTMS修饰的聚乙烯亚胺制备涂层柱

3.2 结果与讨论

3.2.1 以(N-三甲氧基硅烷丙基)聚乙烯亚胺制备涂层柱

3.2.1.1 柱制备方法

3.2.1.2 电渗流

3.2.1.3 碱性蛋白质的分离

3.2.1.4 制柱条件的优化

3.2.2 以γ-GPTMS修饰的聚乙烯亚胺制备涂层柱

3.2.2.1 柱制备方法

3.2.2.2 电渗流

3.2.2.3 碱性蛋白质的分离

3.2.2.4 涂层柱的重现性和稳定性

3.2.2.5 聚乙烯亚胺衍生物合成条件

3.2.2.6 聚乙烯亚胺涂层柱(II)制备条件

3.2.2.7 柱长对分离的影响

3.3 小结

第四章 环氧涂层柱与聚乙烯亚胺涂层柱的性能比较

4.1 碱性蛋白质的分离

4.2 酸性蛋白质的分离

4.3 无机阴离子的分离

4.4 有机酸的分离

4.5 小结

第五章 化学键合涂层毛细管柱的应用

5.1 酶分析

5.2 胸腺五肽的分离

5.3 手性拆分

5.3.1 环糊精对碱性手性药物的拆分

5.3.2 牛血清蛋白对碱性手性药物的拆分

5.4 小结

第六章 结论与展望

参考文献

发表论文和科研情况

致谢

发布时间: 2007-04-17

参考文献

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