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超声波协同TEMPO氧化法制备纳米纤维微晶的研究

2020-12-12阅读(214)

超声波协同TEMPO氧化法制备纳米纤维微晶的研究

论文摘要

天然纤维素由于其来源丰富、具有再生性能是目前开发利用的热点之一,利用天然纤维素研究开发纳米纤维素已经引起世界各国科学人员的广泛关注。本论文分别针对棉短绒浆、竹浆和微晶纤维素在超声波协同作用下利用TEMPO-NaBr-NaClO体系对纤维素C6单元选择性氧化增加羧基含量,直接制备获得具有一定羧基含量的纳米纤维微晶。并对纳米纤维微晶形态利用扫描电镜、透射电镜进行观察,利用电位滴定测定羧基含量,以及X-衍射测定纳米纤维微晶的结晶度。在超声波作用下TEMPO-NaBr-NaClO体系对棉短绒浆进行氧化的结果表明：棉短绒纤维分散于水溶液中在超声波参与下被TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化13.5小时,氧化温度为25℃,可得到纳米纤维微晶。纳米纤维微晶的宽度为5-10nm,长度为200-400nm,羧基含量为1.66mmol/g。纳米纤维微晶均匀稳定分散在水溶液中,并保存很长时间。竹浆纤维在超声波参与下被TEMPO-NaBr-NaCIO体系氧化8小时得到纳米纤维微晶。纳米纤维微晶的长度为400-500nm,宽度为5-10nm,羧基含量为2.10mmol/g。微晶纤维素在超声波协同作用下被TEMPO-NaBr- NaClO体系氧化15小时,反应温度为25℃,得到纳米纤维微晶。纳米纤维素微晶的长度在100-200nm,宽度为10-20nm,羧基含量为1.56mmol/g。在超声波参与氧化过程中,微晶纤维素的结晶度变化趋势不明显,最后纳米纤维微晶的结晶度0.85。以上结果表明：1.超声波协同作用下TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化纤维素是直接制备纳米纤维微晶的有效途径。2.纤维素结晶度与结构影响着制备纳米纤维素微晶所需时间和纳米纤维微晶的尺寸不同。3. TEMPO氧化纤维素时,超声波声空化作用对纤维的氧化解离具有促进作用。

论文目录

  • 致谢
  • 摘要
  • Abstract
  • 1 纳米纤维素纤维及纳米技术的研究与发展
  • 1.1 植物纤维素资源的状况
  • 1.2 纤维素化学和物理性质
  • 1.2.1 纤维素的化学性质
  • 1.2.2 纤维素的物理性质与结构
  • 1.3 纳米纤维素发展现状
  • 1.3.1 纳米技术发展状况
  • 1.3.2 纳米纤维素发展现状
  • 1.3.3 纳米纤维素的应用前景
  • 1.4. 超声波的作用原理和应用
  • 1.4.1 超声波的作用原理
  • 1.4.2 超声波的应用
  • 2 课题研究目的和研究内容
  • 2.1 课题研究目的和意义
  • 2.2 研究的内容
  • 3. 材料与方法
  • 3.1 化学试剂和原料
  • 3.2 仪器设备
  • 3.3 反应设备的设计与搭建
  • 3.4 实验方法
  • 3.4.1 超声波制备氧化纤维素
  • 3.4.2 TEMPO直接氧化纤维素
  • 3.4.3 氧化纤维素的羧基含量的测定
  • 3.4.4 次氯酸盐有效氯的测定
  • 3.4.5 氧化纤维素形态的观察
  • 3.4.6 超声波能量的测定
  • 3.4.7 氧化纤维素结晶度的测定
  • 4 结果与讨论
  • 4.1 超声波在反应体系中能量效应的研究
  • 4.2 棉短绒纤维TEMPO氧化制备纳米纤维微晶的研究
  • 4.2.1 在超声波协同作用下TEMPO氧化棉短绒纤维形态变化规律的研究
  • 4.2.2 氧化纤维素红外图谱的分析研究
  • 4.2.3 超声波协同作用下TEMPO氧化棉短绒纤维羧基含量的变化趋势的研究
  • 4.2.4 超声波协同作用下TEMPO氧化棉短绒纤维过程中结晶度变化规律的研究
  • 4.2.5 超声波协同作用下温度对TEMPO氧化棉短绒纤维的影响
  • 4.3 无超声波协同情况下,TEMPO氧化棉短绒纤维的比较研究
  • 4.3.1 TEMPO直接氧化棉短绒纤维羧基含量与反应时间关系
  • 4.3.2 机械后处理对TEMPO氧化棉短绒纤维的分散效果的比较
  • 4.3.3 利用超声波对TEMPO氧化后棉短绒纤维处理效果的比较
  • 4.4 利用透射电镜对纳米纤维的观察分析
  • 5 TEMPO氧化竹浆纤维素制备纳米纤维微晶的研究
  • 5.1 超声波协同作用下TEMPO氧化竹纤维形态变化规律的研究
  • 5.2 超声波协同作用下TEMPO氧化竹纤维过程中羧基含量变化趋势的研究
  • 5.3 超声波协同作用下TEMPO氧化竹纤维结晶度变化规律的研究
  • 5.4 利用透射电镜对纳米竹纤维微晶的观察与分析
  • 6 TEMPO氧化微晶纤维素制备纳米纤维素微晶的研究
  • 6.1 超声波协同作用下TEMPO氧化微晶纤维素形态变化规律的研究
  • 6.2 超声波协同作用下TEMPO氧化微晶纤维素的结晶度变化规律的研究
  • 6.3 微晶纤维素制备得到纳米纤维微晶的透射电镜观察
  • 7 对三种不同原料超声波协同TEMPO氧化结果的比较
  • 结论
  • 论文不足与今后研究
  • 己发表论文
  • 参考文献
  • 详细摘要
  • Abstract

    • 相关论文文献

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