荷电镶嵌膜制备新工艺及性能表征

荷电镶嵌膜制备新工艺及性能表征

论文摘要

荷电镶嵌膜同时含有阴离子和阳离子交换基团,每一基团为其反离子提供一个连续的渗透通道。当电解质通过该膜时,阴、阳离子分别通过其对应的交换单元。因此,荷电镶嵌膜能有效传递电解质而截留低分子量的非电解质。实验室前期采用界面聚合法已制备出性能较好的荷电镶嵌膜,本文在前期研究的基础上,采用新的界面聚合单体(在无机相中引入聚乙烯亚胺),力图实现荷电镶嵌膜内阴、阳离子交换单元的理想匹配,提高膜的分离性能并简化制膜工艺;另一方面,实验采用价格低廉的正己烷作为有机溶剂,力图降低制膜成本。具体思路是通过界面聚合方法在聚醚砜超滤膜上复合很薄的选择层,并使其具有荷电镶嵌膜的结构和特征,研究其分离性能与制备条件之间的关系。为了制备荷电镶嵌膜,首先必须制备支撑体作基膜。基膜材料、孔结构对于后续界面聚合制备复合膜的影响很大。为此,本文基于聚醚砜(PES)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/聚乙二醇400(PEG400)/水铸膜体系,采用正交设计实验方法,详细研究了基膜的制备条件。基膜的优化配方为PES质量分数14%,PVP质量分数6%,PEG400质量分数10%,蒸发时间5秒。其水通量为230.6L·m-2·L-1(操作压力0.1MP),对浓度为500mg·L-1的聚乙烯醇(PVA88000)截留率达90%以上,为后期复合膜的制备奠定了良好的基础。以2,5-二胺基苯磺酸(DIA)和聚乙烯亚胺(PEI)的混合溶液为无机相反应单体,以均苯三酰氯为有机相单体,以水和正己烷分别作为两相溶剂,通过界面聚合技术制备复合荷电镶嵌膜。采用均匀设计实验方法,运用现代统计软件SPSS对实验数据进行了处理。界面聚合的优化工艺条件为:PEI浓度0.8 wt%、DIA浓度0.75 wt%、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度0.1 wt%、界面聚合时间2min。采用多种电解质、非电解质对膜性能进行了表征。结果表明:复合膜对PEG1000的截留率可达90%以上,对无机盐的截留率小于30%,对PEG1000和NaCl的混合体系的分离因子为4.8。实验详细研究了操作条件对于膜性能的影响,结果表明:随着操作压力增大,膜的透过通量和截留率均呈上升趋势。随着溶液浓度的增大,膜的水通量和截留率均有所下降。根据实验结果关联计算了膜的反射系数和溶质透过系数等膜性能参数,运用细孔模型估算出荷电镶嵌膜的孔径约为2.44nm,膜的开孔率与膜厚的比值Ak/L=2.04×105m-1。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 前言
  • 1.1 膜分离技术简介
  • 1.1.1 膜分离技术发展简史及发展前景
  • 1.1.2 膜与膜分离过程
  • 1.1.3 膜分离技术特点
  • 1.2 荷电镶嵌膜
  • 1.2.1 荷电镶嵌膜的分离原理
  • 1.2.2 荷电镶嵌膜制备的研究进展
  • 1.2.3 荷电镶嵌膜的应用及发展前景
  • 1.3 课题提出及意义
  • 2 基膜的制备与表征
  • 2.1 基膜的制备原理
  • 2.1.1 相转化成膜过程机理
  • 2.1.2 膜材料的选择
  • 2.1.3 溶剂和非溶剂的选择
  • 2.1.4 添加剂的选择
  • 2.2 基膜的制备步骤
  • 2.3 聚醚砜超滤膜的表征
  • 2.3.1 膜分离性能的表征
  • 2.3.2 表面接触角的测定
  • 2.3.3 聚乙烯醇(PVA)浓度测定
  • 2.3.4 实验药品与仪器
  • 2.4 基膜制备工艺条件的正交设计
  • 2.4.1 正交实验因素及水平
  • 2.4.2 实验结果分析
  • 2.4.3 验证实验
  • 2.4.4 基膜表面接触角的测定
  • 2.5 基膜制备的单因素实验
  • 3 荷电镶嵌膜的制备与表征
  • 3.1 荷电镶嵌膜的制备原理
  • 3.1.1 界面聚合原理
  • 3.1.2 聚合单体和溶剂的选择
  • 3.2 荷电镶嵌膜的制备步骤
  • 3.2.1 界面聚合步骤
  • 3.2.2 界面聚合装置
  • 3.3 荷电镶嵌膜的表征
  • 3.4 分析方法
  • 3.4.1 无机盐浓度的测定
  • 3.4.2 聚乙二醇(PEG)浓度的测定
  • 3.4.3 活性黄 X-RG浓度测定
  • 3.5 实验材料与设备
  • 3.5.1 实验药品
  • 3.5.2 实验仪器
  • 3.5.3 实验设计与数据处理
  • 3.6 荷电镶嵌膜制备的均匀设计
  • 3.6.1 荷电镶嵌膜的探索实验
  • 3.6.2 均匀设计实验
  • 3.6.3 均匀设计因素的选定
  • 3.6.4 均匀设计实验结果
  • 3.6.5 均匀设计实验结果的定性分析
  • 3.6.6 荷电镶嵌膜实验回归方程和参数估计
  • 3.6.7 优化条件的确定
  • 3.6.8 优化荷电镶嵌膜的分离性能
  • 3.6.9 荷电镶嵌膜表面接触角的测定
  • 3.7 操作条件对荷电镶嵌膜分离性能的影响
  • 3.7.1 压力的影响
  • 3.7.2 原料液浓度的影响
  • 3.8 荷电镶嵌膜对混合体系的分离
  • 3.9 膜结构参数的估算与测定
  • 4 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录 作者在攻读硕士学位期间发表的学术论文
  • 相关论文文献

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