凤尾草总黄酮、挥发油的分离分析研究

论文摘要

本文研究了中草药凤尾草中活性成分—总黄酮的提取、纯化及测定方法，并对凤尾草中挥发油的提取及成分分析作了初步研究，为进一步开发利用凤尾草资源提供了有益的参考。（1）凤尾草中总黄酮的提取。研究了不同的提取工艺和提取方法提取凤尾草中总黄酮，重点研究了溶剂回流提取法、超声提取法、微波提取法，运用正交设计进行实验优化，对实验结果进行比较，得到最高得率对应的最优提取条件。比较这三种方法发现溶剂回流提取法总黄酮的得率最高（2.54％），但综合考虑提取时间短、溶剂耗量少等因素，以微波提取法最好，其最佳工艺条件为：50％乙醇，料液比为1：20，提取3次，每次80s，辐射功率650w，总黄酮得率为2.42％。（2）凤尾草中总黄酮的分析。采用改进的铝盐显色分光光度法，在510nm波长下，以NaNO2-AlCl3为显色剂，常温显色，15min后测定提取液中总黄酮的含量。在8-80μg／mL范围内线性关系良好，回归方程为A=0.00353+11.305829，RSD=0.69％，回归系数r=0.9998。加标回收率在97.30％～101.31％范围内。本法用于凤尾草中总黄酮含量的测定，方法准确、可靠，结果令人满意。（3）凤尾草中总黄酮的分离纯化。采用大孔树脂吸附和液一液萃取对总黄酮进行分离纯化。聚酰胺树脂纯化总黄酮的最佳工艺为：样品液浓度为0.5mg／mL，以1.5BV／h的速度上柱，吸附完全后，先用2BV水洗脱，再用2BV的70％乙醇洗脱，解吸液浓缩并真空干燥，固形物即为总黄酮。（4）凤尾草中挥发油的提取及气质联用分析。通过正交试验确定了凤尾草挥发油的最佳提取条件，采用GC-MS联用法对挥发油化学成分进行分离和鉴定，鉴定出挥发油中15种化合物，主要是酯类（39.60％）、烷烃类（31.11％）、酚类（8.87％）、有机酸类（7.45％）、醇类（5.87％）、酮类（4.91％）化合物。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 凤尾草简介
• 1.1.1 凤尾草的异名和分布
• 1.1.2 凤尾草形态特征
• 1.1.3 凤尾草的化学成分
• 1.1.4 凤尾草的古今药用
• 1.2 黄酮类化合物简介
• 1.2.1 概述
• 1.2.2 黄酮类化合物的基本骨架
• 1.2.3 黄酮类化合物的分类
• 1.2.4 黄酮类化合物的理化性质
• 1.2.5 黄酮类化合物的生物活性与应用
• 1.2.6 黄酮类化合物的提取与分离
• 1.3 挥发油的提取分离
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 挥发油的组成
• 1.3.3 挥发油的提取
• 1.3.4 挥发油的成份分析
• 1.4 本课题的研究目的和意义
• 第二章 凤尾草中总黄酮的提取
• 2.1 溶剂回流提取法
• 2.1.1 溶剂回流提取法原理
• 2.1.2 实验部分
• 2.1.3 结果与讨论
• 2.2 超声提取法
• 2.2.1 超生提取法的原理
• 2.2.2 实验部分
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.3 微波提取法
• 2.3.1 微波提取的原理
• 2.3.2 实验部分
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.4 小结
• 第三章 风尾草中总黄酮的分析
• 3.1 材料和方法
• 3.1.1 原料、试剂及仪器
• 3.1.2 凤尾草总黄酮提取液的制备
• 3.1.3 凤尾草总黄酮定性分析的原理和方法
• 3.1.4 凤尾草中总黄酮定量分析的原理和方法
• 3.1.5 数据处理
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 凤尾草总黄酮的定性分析结果
• 3.2.2 凤尾草总黄酮的定量分析结果
• 3.3 小结
• 第四章 凤尾草中总黄酮的纯化
• 4.1 材料和方法
• 4.1.1 原料、试剂及仪器
• 4.1.2 凤尾草总黄酮的定量分析方法
• 4.1.3 实验原理和方法
• 4.1.4 数据处理
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 凤尾草总黄酮的大孔树脂纯化工艺研究
• 4.2.2 液液萃取纯化凤尾草总黄酮结果
• 4.2.3 两种纯化工艺的比较
• 4.2.4 小结
• 第五章 凤尾草中挥发油的提取及GC-MS分析
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 预实验
• 5.1.2 仪器及试剂
• 5.1.3 提取方法和正交试验设计
• 5.1.4 GC-MS实验条件
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 正交试验结果及讨论
• 5.2.2 GC-MS分析及结果
• 5.3 小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果