双相纳米晶(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1（x=0.05，x=0.3）软磁材料表征的研究

论文摘要

非晶纳米晶双相软磁材料具有高磁导率、高饱和磁通量、低矫顽力、低铁损等优良磁性能,具有广阔的应用前景,是目前世界上公认的综合性能最好的软磁材料。现阶段对于这种软磁材料的微观结构研究和表征存在一些误区,尤其是对完全非晶态和非晶纳米晶双相合金态的区分不严谨,造成微观结构及工艺研究的不确定性。本论文以非晶纳米晶双相合金软磁材料（Fe1-xCox）86Hf7B6Cu1（x=0.05,0.3）为研究对象,尝试对三种常用的非晶、纳米晶的表征方法进行表征能力的比较和表征范围的研究,寻找精确、便捷表征方法。这三种表征方法分别为x射线衍射（xRD）分析法,电子衍射（ED）分析法,穆斯堡尔谱（MS）分析法。本文研究方法如下：用单辊甩带法制备（Fe1-xCox）86Hf7B6Cu,（x=0.05, x=0.3）合金薄带,分别用XRD、ED、MS分析方法的不同标准来表征其微观结构,区分完全非晶薄带和部分晶化薄带。用Scherrer公式估算XRD表征的部分晶化薄带中纳米晶平均晶粒尺寸,用高分辨电子显微（HRTEM）分析方法测量XRD方法无法区分的部分晶化薄带中纳米晶晶粒尺寸,用MS测量部分晶化薄带中纳米晶的晶化量。选出完全非晶态合金薄带,对其进行磁脉冲处理使其晶化,再对其进行XRD、ED、MS分析。用晶化量和晶粒尺寸两个参数对各种表征方法的能力范围、敏感性、精度作出估计,得出结论：XRD不能区分完全非晶态和纳米晶晶粒尺寸太小（Φ<8nm）的非晶纳米晶双相合金态。对于纳米晶晶粒尺寸Φ>8nm的非晶纳米晶双相合金,XRD表征能力由其晶粒尺寸和晶化量大小共同决定。ED对非晶纳米晶双相合金的结构表征比XRD敏感,可以表征晶化量少（晶化量≥3%）和尺寸小（Φ<8nm）的纳米晶。ED图中衍射环因为非晶基体上纳米晶晶粒和晶化量不同而有所区别。穆斯堡尔谱可以精确测定非晶合金基体中纳米晶的晶化量,但不能给出晶化区的大小尺寸和分布状态的直观信息。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 非晶态合金
• 1.2.1 非晶态结构的主要特征
• 1.2.2 非晶态合金磁性材料的分类
• 1.2.3 非晶态合金的形成
• 1.3 纳米晶软磁合金
• 1.3.1 三种纳米晶软磁材料的主要特征
• 1.3.2 非晶合金的晶化
• 1.4 纳米晶Fe-Co-Hf-B-Cu软磁材料的研究近况
• 1.4.1 纳米晶Fe-Co-Hf-B-Cu软磁材料成分优化
• 1.4.2 纳米晶Fe-Co-Hf-B-Cu软磁材料组织结构研究
• 1.5 非晶纳米晶表征方法
• 1.5.1 X射线衍射（XRD）
• 1.5.2 电子衍射（ED）
• 1.5.3 高分辨电子衍射（HRTEM）
• 1.5.4 穆斯堡尔谱（MS）
• 1.6 非晶纳米晶双相合金表征的现状
• 1.6.1 XRD和TEM/ED/HRTEM方法结合分析非晶纳米晶
• 1.6.2 XRD和MS分析方法结合分析非晶纳米晶
• 1.7 本文研究目的及主要研究内容
• 1.7.1 本文研究目的
• 1.7.2 本文主要研究内容
• 第2章 实验原理及方法
• 2.1 实验原理
• 2.1.1 XRD分析
• 2.1.1.1 XRD原理
• 2.1.1.2 XRD晶粒尺寸测定
• 2.1.2 电子衍射分析
• 2.1.2.1 电子衍射分析原理
• 2.1.2.2 选区电子衍射（SAED）分析原理
• 2.1.2.3 电子衍射分析与X射线分析比较
• 2.1.3 穆斯堡尔谱分析
• 2.1.3.1 穆斯堡尔效应
• 2.1.3.2 穆斯堡尔谱学
• 2.2 FeCoHfBCu双相软磁材料的制备
• 2.2.1 熔炼母合金
• 2.2.2 制备非晶薄带
• 2.2.3 非晶晶化法制备非晶纳米晶双相合金
• 2.3 FeCoHfBCu双相软磁材料结构分析
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）分析
• 2.3.2 透射电镜（ED、HRTEM）分析
• 2.3.2.1 样品制备
• 2.3.2.2 透射电镜分析
• 2.3.3 穆斯堡尔谱分析
• 第3章 Fe-Co-Hf-B-Cu双相纳米晶合金表征研究
• 3.1 Fe-Co-Hf-B-Cu双相纳米晶合金的检测与分析
• 3.1.1 样品说明及编号
• 3.1.2 XRD检测结果与分析
• 3.1.3 ED、HRTEM测试结果和分析
• 3.1.4 穆斯堡尔谱测试结果和分析
• 3.2 各种分析结果综合比对
• 3.2.1 XRD、ED、MS样品分析范围
• 3.2.2 不同晶化量和晶粒尺寸的XRD、ED对比
• 3.3 分析
• 3.3.1 形状效应对衍射环的影响
• 3.3.2 XRD分析比较说明
• 3.4 本章小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢