含磷聚芳醚酮的合成与性能研究

论文题目: 含磷聚芳醚酮的合成与性能研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 材料加工工程

作者: 韦伟

导师: 唐旭东

关键词: 聚芳醚酮,溶液缩聚,阻燃剂,双对羧苯基苯基氧化膦,双对甲苯基苯基硫化膦

文献来源: 天津科技大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文首先合成出了含磷单体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO)-对苯二酚(HQ),并通过红外光谱,核磁共振以及质谱等手段,对其结构进行了表征。然后以DOPO-HQ、双酚A(BPA)、对苯二酚、4,4′-二氟二苯甲酮(DFK)为原料,以环丁砜为溶剂,甲苯为带水剂,无水碳酸钾为催化剂,采用溶液缩聚的方法,合成了一系列新型侧链含磷聚芳醚酮。研究了其合成反应的条件,通过红外光谱、氢和磷核磁共振谱图,广角X射线衍射分析等确定了聚合物的结构,差示热分析以及热失重研究了聚合物的热性能;研究了含磷聚芳醚酮的热降解动力学,计算得到了其热降解的活化能,简单讨论了其热降解的机理。 通过DSC测试表明,添加含磷单体后,可以提高聚芳醚酮的玻璃化转变温度,降低其结晶温度。TGA分析和溶解性的测试表明,新型聚芳醚酮不但具有很好的热稳定性,而溶解性也得到改善,因此使其加工性也得到改善。这些表明使用DOPO-HQ新型含磷单体,为今后开发特种工程塑料开辟了一条新的途径。 进行了阻燃剂双(对羧苯基)苯基氧化膦及其中间产物双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成工艺路线的开发,并应用红外光谱、差热分析、质谱、氢-核磁共振谱和磷-核磁共振谱对合成的BMPPS和BCPPO进行了结构表征。与文献上所提供的方法相比,新路线具有产品分离提纯容易,且纯度较好等优点。

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 特种工程塑料聚芳醚酮

1.1.1 聚芳醚酮的研究现状

1.1.2 聚芳醚酮的制备

1.1.2.1 亲核取代法

1.1.2.2 亲电取代法(酰化反应)

1.1.2.3 聚芳醚酮的性能及应用

1.1.2.4 聚芳醚酮发展展望

1.2 有机磷系阻燃剂及其阻燃机理

1.2.1 高聚物的燃烧过程

1.2.2 阻燃剂的阻燃作用机理

1.2.2.1 气相阻燃机理

1.2.2.2 凝聚相阻燃机理

1.2.2.3 中断热交换阻燃机理

1.2.3 有机磷系阻燃机理

1.2.3.1 凝聚相阻燃机理

1.2.3.2 气相阻燃机理

1.2.3.3 磷-卤协同效应

1.2.4 有机磷系阻燃剂的现状

1.2.4.1 含卤磷酸酯及含卤磷酸酯

1.2.4.2 工业环状磷酸酯

1.2.4.3 氧化磷

1.2.4.4 含磷二元醇及多元醇

1.2.4.5 新型工业含磷阻燃剂

1.3 本论文研究的主要内容

第二章 实验部分

2.1 含磷单体(DOPO-HQ)的合成与表征

2.1.1 主要原料

2.1.2 中间体DOPO的制备

2.1.3 1，4-对苯醌的合成

2.1.4 DOPO-HQ的合成

2.1.5 结构表征

2.2 含磷的新型聚芳醚酮的合成

2.2.1 主要原料

2.2.2 含磷的双酚A型聚芳醚酮的合成

2.2.3 含磷的对苯二酚型聚芳醚酮的合成

2.2.4 结构表征和性能测试

2.2.4.1 特性粘度的测定(η_(int))

2.2.4.2 红外光谱分析(FT-IR)

2.2.4.3 核磁共振分析(NMR)

2.2.4.4 差示扫描量热分析(DSC)

2.2.4.5 热失重分析(TGA)

2.2.4.6 晶体结构的测定(WAXD)

2.3 双(对羧苯基)苯基氧化膦的制备

2.3.1 主要原料

2.3.2 双(对羧苯基)苯基氧化膦的合成

2.3.3 结构表征

2.3.3.1 红外光谱

2.3.3.2 差示扫描量热分析(DSC)

2.3.3.3 核磁共振谱

2.3.3.4 质谱

第三章 结果与讨论

3.1 含磷单体DOPO-HQ的合成条件研究

3.1.1 DOPO的结构表征与分析

3.1.2 DOPO-HQ的结构表征与分析

3.2 侧链含磷双酚A型聚芳醚酮的反应条件的研究

3.2.1 带水剂的选用

3.2.2 反应溶剂的选择

3.2.3 碱(K_2CO_3)用量的影响

3.2.4 聚合反应浓度的影响

3.2.5 聚合反应时间的影响

3.2.6 单体配比的影响

3.3 样品PAEK-BPA3的性能测试与结构表征

3.3.1 聚合物的红外光谱分析

3.3.2 聚合物的核磁共振谱图分析

3.3.3 聚合物的差示热扫描分析(DSC)

3.3.4 聚合物的TGA分析

3.3.5 溶解性的测试

3.4 含磷对苯二酚型聚芳醚酮的性能测试与结构表征

3.4.1 聚合物的粘度和溶解性的测试

3.4.2 聚合物的红外光谱分析

3.4.3 聚合物的差示热扫描分析(DSC)

3.4.4 聚合物的广角X射线衍射分析

3.4.5 聚合物的热失重分析(TGA)

3.5 热降解动力学研究

3.5.1 热降解动力学的研究方法

3.5.2 侧链含磷聚芳醚酮的热降解动力学研究

3.6 双(对羧苯基)苯基氧化膦的合成与表征

3.6.1 BMPPS的结构表征

3.6.2 BCPPO的结构表征

第四章 结论

致谢

附录

主要参考文献

发布时间: 2007-01-10

参考文献

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• [4].含萘聚芳醚酮功能化研究[D]. 白梅.吉林大学2009
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