钛酸盐亚微米晶的合成与表征

论文摘要

本论文利用低温固相法、液固法和熔盐法,设计新的反应体系和工艺过程,寻求温和、简单的方法合成一些重要的钛酸盐功能材料,目的在于减小污染和能耗、降低生产成本,并实现对产品的纯度和尺寸进行控制。利用X–射线粉末衍射（XRD）、X–射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、热重-示差扫描量热法（TG-DSC）、电化学工作站等多种现代分析测试手段对所得产物的结构、组成、形貌、大小和性质等进行了表征,并初步探讨了相关的合成机理。已完成的主要内容总结如下:1、通过低温液-固相反应法合成了四方相BaTiO3亚微米晶,这主要分两步来完成:第一,在碱性溶液（氨水调节pH = 8）中,以BaCl2和H2O2为原料,通过室温沉淀法合成了前驱体BaO2·H2O2亚微米颗粒（尺寸约为130-450 nm）;第二,以自制的前驱体BaO2·H2O2（过量）和市售的TiO2亚微米颗粒为原料,在空气中700℃热处理10小时,再用1mol/L硝酸和去离子水洗去产物中可能含有的杂质,干燥后得到了四方相的BaTiO3亚微米晶（颗粒尺寸为180-400 nm）。利用XRD、XPS、FTIR、Raman、SEM等多种现代分析测试手段对产品的结构、组成、形貌以及大小进行了表征,并提出了该体系中产品BaTiO3的可能形成机理。最后,利用电化学工作站对产物的电学方面的性质进行研究。2、采用低温固相反应法合成了钛铁矿相CdTiO3亚微米晶。该法主要通过两个简单的步骤来完成:第一,在碱性溶液（氨水调节pH = 8）中,以3CdSO4·8H2O和H2O2为原料,通过室温沉淀法合成了前驱体CdO2纳米颗粒（尺寸约为5 nm）;第二,以自制的前驱体CdO2纳米颗粒（过量）和市售的TiO2亚微米颗粒为原料,在空气中600℃热处理6小时,再用1mol/L硝酸和去离子水洗去产物中含有的杂质CdO,干燥后得到了钛铁矿相的CdTiO3亚微米晶（颗粒尺寸为150-350 nm）。利用XRD、SEM、FTIR、XPS、Raman等多种现代分析测试手段对产品的结构、形貌、大小以及组成进行了表征,并提出了该体系中产品CdTiO3的可能形成机理。最后,利用TG-DSC和电化学工作站对产物的热学和电学方面的性质进行研究。3、分别通过低温固相反应法和熔盐法合成了高纯度的立方相SrTiO3亚微米晶。主要通过两个简单的步骤来完成:第一,在碱性溶液（氨水调节pH = 8）中,以Sr（NO3）2和H2O2为原料,通过室温沉淀法合成了前驱体SrO2纳米颗粒;第二,以自制的前驱体SrO2纳米颗粒和市售的TiO2亚微米颗粒为原料（熔盐法主要是在这一步中加入适量的熔盐混合物作为助熔剂）,在空气中700℃热处理10小时,再用1mol/L硝酸和去离子水洗去产物中含有的杂质,干燥后得到了立方相的SrTiO3亚微米晶（颗粒尺寸为100-350 nm）。利用XRD、SEM、FTIR、XPS、Raman等多种现代分析测试手段对产品的结构、形貌、大小以及组成进行了表征,并提出了两体系中产品SrTiO3的可能形成机理。最后,利用电化学工作站对产物的电学方面的性质进行研究。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 前言
• 1.1 功能陶瓷材料的概述
• 1.2 功能陶瓷的功能、分类及发展
• 1.3 功能陶瓷微细粉体的制备技术
• 1.3.1 制备要求
• 1.3.2 制备方法
• 1.3.2.1 固相法
• 1.3.2.2 熔盐法
• 1.3.2.3 液固法
• 1.3.2.4 其它的合成方法
• 1.4 本文的研究背景及选题依据
• 1.5 本文的主要研究内容与创新点
• 1.6 课题基金来源
• 参考文献
• 3 亚微米晶的液-固合成及表征'>第二章 BaTiO₃亚微米晶的液-固合成及表征
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验所需试剂及设备
• 2·H₂O₂ 的制备'>2.2.2 前驱体过氧化钡 BaO₂·H₂O₂的制备
• 3 亚微米晶'>2.2.3 液固法合成 BaTiO₃亚微米晶
• 2.2.4 产物的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2·H₂O₂ 的表征'>2.3.1 前驱体 BaO₂·H₂O₂的表征
• 2·H₂O₂ 的 DSC 分析'>2.3.2 前驱体 BaO₂·H₂O₂ 的 DSC 分析
• 3 的 XRD 分析'>2.3.3 产品 BaTiO₃ 的 XRD 分析
• 3 的拉曼光谱表征'>2.3.4 产品 BaTiO₃的拉曼光谱表征
• 3 的 FTIR 表征'>2.3.5 产品 BaTiO₃ 的 FTIR 表征
• 3 的 XPS 分析'>2.3.6 产品 BaTiO₃ 的 XPS 分析
• 3 的 SEM 观察'>2.3.7 产品 BaTiO₃ 的 SEM 观察
• 2.4 合成机理探讨
• 3 性质的表征'>2.5 产品 BaTiO₃性质的表征
• 3 的电阻和电容分析'>2.5.1 产品 BaTiO₃的电阻和电容分析
• 3 的 V-I 表征'>2.5.2 产品 BaTiO₃ 的 V-I 表征
• 2.6 小结
• 参考文献
• 2为前驱体低温固相合成CdTiO₃亚微米晶'>第三章 以CdO₂为前驱体低温固相合成CdTiO₃亚微米晶
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验所需试剂及设备
• 2 的制备'>3.2.2 前驱体过氧化镉CdO₂的制备
• 3 亚微米晶'>3.2.3 固相反应法合成CdTiO₃亚微米晶
• 3.2.4 产品的表征
• 3.3 结果与讨论
• 2 的表征'>3.3.1 前驱体 CdO₂的表征
• 2 的 TG 分析'>3.3.2 前驱体 CdO₂ 的 TG 分析
• 3 的 XRD 表征'>3.3.3 产品 CdTiO₃ 的 XRD 表征
• 3 的拉曼光谱表征'>3.3.4 产品 CdTiO₃的拉曼光谱表征
• 3 的 TG-DSC 分析'>3.3.5 产品 CdTiO₃ 的 TG-DSC 分析
• 3 的 FTIR 表征'>3.3.6 产品 CdTiO₃ 的 FTIR 表征
• 3 的 XPS 表征'>3.3.7 产品 CdTiO₃ 的 XPS 表征
• 3 的 SEM 表征'>3.3.8 产品 CdTiO₃ 的 SEM 表征
• 3.4 合成机理探讨
• 3 的电学性能表征'>3.5 产品 CdTiO₃的电学性能表征
• 3 的电阻和电容分析'>3.5.1 产品 CdTiO₃的电阻和电容分析
• 3 的 V-I 表征'>3.5.2 产品 CdTiO₃ 的 V-I 表征
• 3.6 小结
• 参考文献
• 3 亚微米晶的固相法、熔盐法合成'>第四章 SrTiO₃亚微米晶的固相法、熔盐法合成
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验所需试剂及设备
• 2 的制备'>4.2.2 前驱体过氧化锶 SrO₂的制备
• 3 亚微米晶'>4.2.3 固相反应法合成 SrTiO₃亚微米晶
• 3 亚微米晶'>4.2.4 熔盐反应法合成 SrTiO₃亚微米晶
• 4.2.5 产品的表征
• 4.3 结果与讨论
• 2 的表征'>4.3.1 前驱体 SrO₂的表征
• 2 的热重分析'>4.3.2 前驱体 SrO₂的热重分析
• 4.3.3 熔盐（MS）的 TG-DSC 分析
• 3 的 XRD 表征'>4.3.4 产品 SrTiO₃ 的 XRD 表征
• 3 的 XRD 分析'>4.3.4.1 未加熔盐反应得到产品 SrTiO₃ 的 XRD 分析
• 3 的 XRD 分析'>4.3.4.2 熔盐法反应得到产品 SrTiO₃ 的 XRD 分析
• 3 的 SEM 分析'>4.3.5 产品 SrTiO₃ 的 SEM 分析
• 3 的拉曼分析'>4.3.6 产品 SrTiO₃的拉曼分析
• 3 的 XPS 分析'>4.3.7 产品 SrTiO₃ 的 XPS 分析
• 3 的 FTIR 分析'>4.3.8 产品 SrTiO₃ 的 FTIR 分析
• 4.4 合成机理探讨
• 3 的电学性能表征'>4.5 产品 SrTiO₃的电学性能表征
• 3 的阻抗性能表征'>4.5.1 产品 SrTiO₃的阻抗性能表征
• 3 的 V-I 性能表征'>4.5.2 产品 SrTiO₃ 的 V-I 性能表征
• 4.6 小结
• 参考文献
• 总结与展望
• 一、全文总结
• 二、展望
• 致谢
• 硕士期间发表论文情况