猕猴桃酒挥发性风味物质提取方法研究

论文摘要

酒的风味直接影响酒的感官品质,是反映酒的类型及质量好坏的一个重要指标。挥发性风味物质作为酒中最主要的风味物质,在酒的风味构成方面具重要作用。由于酒中挥发性风味物质组成复杂、含量大多较低,其提取检测工作仍是目前研究工作的一个薄弱环节。我国是猕猴桃生产大国,猕猴桃酒作为猕猴桃深加工产品之一,具很好的发展前景。为了更好的进行猕猴桃酒生产工艺控制及其质量控制,针对猕猴桃酒中挥发性风味物质,本研究引用食品常用的几种挥发性风味物质提取方法,通过方法参数优化及方法针对性、重现性、灵敏度、信息量等指标考察,来探讨不同方法用于猕猴桃酒中挥发性风味物质研究的可能性、适宜性,从而系统建立猕猴桃酒中挥发性风味物质提取方法体系。本研究结果表明:（1）顶空直接进样法以样品上方平衡气体为研究对象,温度、电解质影响气-液平衡。经研究优化,该方法最优参数为温度35℃、加盐量3g/8mL。受取样量少以及各组分含量低等因素制约,该方法灵敏度低、重现性较低。猕猴桃酒中挥发性风味物质研究表明,该方法共检出23种化合物,基本包括猕猴桃酒中的主要挥发性物质,风味物质的组成和含量分布较为真实地反映出猕猴桃酒中挥发性风味物质的存在状况。本方法在猕猴桃酒挥发性风味物质主要组分定性及半定量（面积归一化）方面具有一定的应用。（2）固相微萃取法为目前应用较多的挥发性物质提取方法,其萃取效果受萃取头类型、萃取温度、萃取时间及电解质等因素影响。经研究优化,对于猕猴桃酒中挥发性风味物质提取,其最优参数为CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、萃取时间45min、加盐量0.25g/mL。固相微萃取法具很强的吸附、富集、浓缩功能,研究表明,相比顶空直接进样法,该方法灵敏度提高2个数量级左右,方法的稳定性强,重现性好。猕猴桃酒中挥发性风味物质研究表明,该方法共检出52种主要化合物,物质种类增加,含量分布具自身特点。本方法对于猕猴桃酒中低含量挥发性风味物质定量分析具有较好的应用价值,而对于其组成分布研究仍具有缺陷。（3）溶剂提取法为最常用的有机化合物提取、分离方法,这种方法遵循相似相溶原理,受溶剂极性、溶解性以及待提取对象理化性质等诸多因素影响。本研究表明,对于猕猴桃酒中挥发性风味物质提取,二氯甲烷体系与戊烷/二氯甲烷混合溶剂体系提取效果接近,但两者比较,还是以二氯甲烷体系为最优。溶剂萃取法可操作性强,重现性好,同时也具有较高的灵敏度。猕猴桃酒中挥发性风味物质研究表明,该方法共检出60种主要化合物,其中包括较多的高沸点挥发性物质,而部分的低沸点挥发性物质萃取效果降低。本方法对于猕猴桃酒中高沸点挥发性风味物质研究具有重要的应用价值。（4）同时蒸馏法为常用挥发性物质提取方法,本研究表明,该方法重现性好,灵敏度较差。猕猴桃酒中挥发性风味物质研究表明,该方法共检出37种主要化合物,物质种类较少,其中以低沸点、易挥发物质为主。作为经典的挥发性物质提取方法,本方法在猕猴桃酒易挥发性风味物质提取方面也具有一定的应用价值。（5）猕猴桃酒中的挥发性风味物质组成众多,含量高低不等,它的研究与提取方法密切相关。本研究表明,应用不同的提取方法所得物质种类及相对含量分布存在较大差异。（6）本研究表明,对于猕猴桃酒中挥发性风味物质研究,溶剂萃取法重现性最好,固相微萃取法与同时蒸馏法重现性次之,顶空直接进样法重现性较差。灵敏度则以固相微萃取法为最高,再依次为溶剂萃取法、同时蒸馏法、顶空直接进样法。（7）受方法工作原理及各相关因素制约,不同的方法各有其自身的优缺点、侧重点。从方法的针对性、方法的可操作性、研究的目的等多方面考虑,不同方法具有不同的应用领域及应用价值。同时,不同方法的综合使用更能从不同角度剖析我们的研究对象。本研究表明,对于猕猴桃酒中挥发性风味物质高灵敏度定量分析研究宜采用固相微萃取法;对于样品中高沸点风味物质研究分析则以溶剂萃取法为最好;对于易挥发、高含量物质的研究分析则可采用同时蒸馏法及顶空直接进样法。（8）经不同方法对猕猴桃酒中挥发性风味物质研究,从猕猴桃酒中共检出102种挥发性风味物质,其中以醇类物质（24种）、酯类物质（38种）、酸类物质（11种）为主,另有少量的酮类物质（6种）、醛类物质（2种）、酚类物质（3种）、烃类物质（3种）以及部分的含杂原子化合物。本研究较为全面的对猕猴桃酒中挥发性风味物质组成进行了解析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 猕猴桃及猕猴桃酒生产概况
• 1.1.1 猕猴桃生产概况
• 1.1.2 猕猴桃酒生产现状
• 1.2 果酒中挥发性风味物质研究进展
• 1.2.1 果酒风味的来源
• 1.2.2 猕猴桃果实风味成分
• 1.2.3 猕猴桃酒风味成分分析
• 1.3 食品挥发性风味物质提取方法研究进展
• 1.3.1 顶空法（Head space）
• 1.3.2 溶剂萃取法
• 1.3.3 蒸馏法
• 1.4 气质联用（GC-MS）技术在食品挥发性物质研究中的应用及色谱分析信息理论
• 1.5 研究依据及思路
• 1.6 研究内容及技术路线
• 1.6.1 研究内容
• 1.6.2 技术路线
• 第二章 顶空直接进样法研究
• 2.1 工作原理及关键点
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 试验材料、试剂、仪器与设备
• 2.2.2 样品的制备
• 2.2.3 顶空直接进样法挥发性物质提取试验
• 2.2.4 试验指标测定方法
• 2.2.5 GC-MS 仪器分析条件
• 2.2.6 数据处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 猕猴桃酒理化指标结果分析
• 2.3.2 温度对提取效果的影响
• 2.3.3 电解质对提取效果的影响
• 2.3.4 顶空直接进样法方法重现性及灵敏度
• 2.3.5 顶空直接进样法在猕猴桃酒挥发性风味物质提取中的应用
• 2.4 小结
• 第三章 顶空固相微萃取法研究
• 3.1 工作原理及关键点
• 3.1.1 萃取纤维涂层
• 3.1.2 萃取温度与时间
• 3.1.3 影响固相微萃取效果的其它因素
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 试验材料
• 3.2.2 顶空固相微萃取试验
• 3.2.3 GC-MS 分析条件
• 3.2.4 数据处理
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 萃取头的选择
• 3.3.2 SPME 最佳萃取条件的确立
• 3.3.3 顶空固相微萃取法方法重现性及灵敏度
• 3.3.4 顶空固相微萃取法在猕猴桃酒挥发性风味物质提取分析中的应用
• 3.4 小结
• 第四章 溶剂萃取法研究
• 4.1 溶剂萃取法原理及关键点
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 试验材料
• 4.2.2 溶剂优化试验
• 4.2.3 GC-MS 分析条件
• 4.2.4 数据处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 不同溶剂对提取效果的影响
• 4.3.2 溶剂提取法重现性及灵敏度
• 4.3.3 溶剂提取法在猕猴桃酒挥发性风味物质提取中的应用
• 4.4 小结
• 第五章 同时蒸馏法研究
• 5.1 同时蒸馏法原理及关键点
• 5.2 材料与方法
• 5.2.1 试验材料
• 5.2.2 MSDE 试验
• 5.2.3 GC-MS 分析条件
• 5.2.4 数据处理
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 MSDE 法重现性及灵敏度
• 5.3.2 MSDE 法在猕猴桃酒挥发性风味物质提取中的应用
• 5.4 小结
• 第六章 猕猴桃酒挥发性风味物质提取方法体系优化及建立
• 6.1 不同方法提取物质的组成及含量分布
• 6.2 不同方法的重现性与灵敏度
• 6.3 不同提取方法在猕猴桃酒挥发性风味物质研究中的应用
• 6.4 猕猴桃酒中挥发性风味物质组成特征
• 6.5 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介