PI/Al2O3纳米杂化膜聚集态结构研究及成分分析

论文摘要

聚酰亚胺（Polyimide,简称PI）作为一种高性能工程材料,在宽广的温度范围内具有优异的物理、化学和电性能,应用领域已经相当广泛。SiO2、Al2O3和TiO2等无机纳米粒子具有非常优异的物理化学性能,将其引入到聚酰亚胺基体中,能使材料表现出优异的综合性能。目前国内外关于不同掺杂方法对PI/Al2O3杂化薄膜聚集态结构的影响、杂化薄膜聚集态结构与热性能之间的关系及对杂化膜准确的成分分析方法还鲜有较为系统的报道。本论文以均苯四甲酸二酐和4,4′-二胺基二苯醚为有机单体,在N, N-二甲基乙酰胺中的逐步缩聚反应制备聚酰胺酸,分别通过纳米粒子直接掺杂法和溶胶改性法引入无机组分,再热亚胺化成膜。以纳米粒子直接掺杂法引入无机组分,称为纳米粒子杂化薄膜,以溶胶改性法引入无机组分,称为铝溶胶杂化薄膜。采用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、热重分析仪（TG）、X射线荧光光谱仪波长色散型（WDXRF）分别表征和分析杂化薄膜的化学结构、聚集态结构、热性能和无机组分含量。研究结果表明:在聚集态结构上,与纳米粒子杂化膜相比,铝溶胶杂化膜的无机粒子粒径较小且分布均匀。随Al2O3含量的增加,铝溶胶杂化膜中,无机相由孤立球形粒子逐渐形成网络结构,而在纳米粒子杂化膜中,无机相由较大尺寸团聚粒子趋于连续分布;从热性能上看,氧化铝的加入,改善了两种杂化薄膜的热稳定性,但铝溶胶杂化膜的热稳定性优于纳米粒子杂化膜。杜邦膜击穿后,击穿孔边缘破坏严重,有机相被破坏,同时无机相发生迁移,而在击穿孔附近被有机相残留物包裹的无机相结构变化较小。在成分分析上,与电子能谱仪（EDX）相比,应用X射线荧光光谱波长色散型（WDXRF）分析杂化膜,其结果精度更高、偏差分布更窄。用其分析杂质金属元素的含量,对分析矿化度值、改进制备工艺及原料处理工艺有较大参考价值。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 聚酰亚胺概论
• 1.2 高分子/无机纳米复合材料
• 1.3 聚酰亚胺纳米复合材料分析方法
• 1.4 聚酰亚胺纳米复合材料研究概况
• 1.5 课题的提出及主要研究内容
• 1.5.1 课题的提出及研究意义
• 1.5.2 主要研究内容
• 第2章 基本原理
• 2.1 两步法制备聚酰亚胺的基本原理
• 2.2 聚酰亚胺纳米复合材料制备方法
• 2.3 纳米复合材料分散稳定机理
• 2.4 本章小结
• 第3章 实验部分
• 3.1 实验原料及预处理
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 溶剂的处理
• 3.1.3 原料的预处理
• 3.2 实验仪器
• 3.3 杂化膜的制备
• 3.3.1 聚酰胺酸的制备
• 3.3.2 纳米粒子杂化薄膜的制备
• 3.4 结构表征及性能测试
• 3.4.1 化学结构分析
• 3.4.2 无机组分实测含量分析
• 3.4.3 微观形貌分析
• 3.4.4 热性能分析
• 3.5 本章小结
• 第4章 纳米粒子杂化膜的结构与性能分析
• 4.1 纳米粒子杂化膜化学结构分析
• 4.2 纳米粒子杂化膜成分分析
• 4.2.1 电子能谱法
• 4.2.2 X 射线荧光光谱法
• 4.3 纳米粒子杂化膜热性能分析
• 4.4 纳米粉体与杂化膜微观形貌
• 4.5 不同杂化方法对聚集态结构的影响
• 4.6 本章小结
• 第5章 铝溶胶杂化膜结构与性能分析
• 5.1 铝溶胶杂化膜化学结构分析
• 5.2 铝溶胶杂化膜成分分析
• 5.3 铝溶胶杂化膜热性能分析
• 5.4 铝溶胶杂化膜聚集态结构
• 5.5 铝溶胶杂化膜和100 CR 膜对比分析
• 5.5.1 杜邦耐电晕膜表面形貌
• 5.5.2 铝溶胶杂化膜表面形貌
• 5.5.3 杜邦耐电晕膜断面形貌
• 5.5.4 铝溶胶杂化膜断面形貌
• 5.5.5 杜邦耐电晕膜击穿前后形貌
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢