微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定某些药物混合物

论文摘要

本论文包括五部分,主要研究了电分析化学中伏安法用于多组分药物的同时测定,并将化学计量学方法引入到伏安波谱的解析中,从而使伏安法对复杂体系的研究成为可能,拓宽了该方法的应用范围。第一部分综述了近二十年来化学计量学结合电化学在药物分析中的应用,对用电化学分析法测定多组分药物体系的一些常见方法,如电位分析法、伏安法和极谱法等方法及应用进行了回顾和概述,根据伏安分析法的特点及化学计量学方法对复杂波谱（即各组分伏安波谱相互重叠）强有力的解析能力,指出了化学计量学方法在电分析化学中的应用前景。第二部分用微分脉冲溶出伏安法对糖皮质激素类药醋酸泼尼松、泼尼松龙和地塞米松进行了同时不分离测定,这三种药物在pH 3.78 Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中具有良好的还原峰。实验优化了测定的条件,发现最佳的富集电位为200mV,富集时间为30s,电位增量为4mV,脉冲振幅为50mV及脉冲宽度为60ms。在选定的条件下,在-0.75V～-1.15V电位范围内,采用微分脉冲伏安法进行扫描,醋酸泼尼松、泼尼松龙和地塞米松的波谱曲线重叠十分严重,本文采用了化学计量学方法,偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）对所得波谱数据进行处理,结果表明偏最小二乘法、主成分回归法都能给出较好的结果。并将所提出的方法用于家兔的血样和人尿样中药物含量的测定,所得结果与液相色谱所得结果相当。第三部分用微分脉冲溶出伏安法研究了土霉素,四环素和金霉素在悬汞电极上的电化学行为,以Ag/AgCl为参比电极Pt丝作辅助电极,在pH3.78的B-R缓冲溶液介质条件下,三种抗生素类药物均有良好的还原峰,由于三种抗生素药物结构式相似,微分脉冲伏安波谱重叠严重,若不进行预先分离,难以用常规的伏安法进行三组分同时测定。本文引入多元校正分析方法,如PLS和PCR,对其进行解析,避免了三者的进一步分离和提纯,简化并加快了测定过程,实现了三组分的同时测定,本文还对饲料和鱼中这些抗生素化合物进行了测定,从本文研究可以看出,在最初停药的几天里,药物残留量较大,长期食用含有此类抗生素的鱼将严重威胁人类的健康。第四部分本节利用微分脉冲伏安法测定了三类β-激动剂盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺和沙丁胺醇,据报道,这些药物可以提高饲料转化率和增加瘦肉率在pH=4.56的B-R缓冲溶液中,三种药物在玻碳电极上均有一灵敏的不可逆氧化峰。在优化的最佳试验条件下,盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺和沙丁胺醇分别在0.05～0.55μg mL-1、0.05～0.45μg mL-1和0.15～1.2μg mL-1浓度范围内与峰电流成线性关系,其最低检测限分别为0.023μg mL-1、0.0216μg mL-1和0.0383μg mL-1。伏安曲线中的盐酸莱克多巴胺和沙丁胺醇重叠较严重,优化实验条件也无法将其分离检测,所以采用化学计量学方法解析,提出的方法用于肉类组织中的药物残留检测,结果令人满意。第五部分本文应用微分脉冲伏安法研究了吲哚美辛在金电极上的电化学行为及其测定方法。吲哚美辛本身在金电极上不具有电化学活性,无法用电化学方法直接测定,但在稀NaOH溶液中加热水解后,其水解产物具有很强的电化学活性,出现一灵敏的氧化峰,峰电流与吲哚美辛浓度成正比,线性范围为0.2～2.0μg mL-1,检出限为0.073μg mL-1。从而提出了用电化学测定吲哚美辛的新方法。该方法用于药品中的吲哚美辛的测定,结果满意。同时本文还采用循环伏安法对电极反应机理进行了初步探讨。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一部分 绪论
• 1 引言
• 2 用于药物分析中的化学技术
• 3 用于药物分析中的化学计量学方法
• 4 化学计量学在电化学药物分析中的应用
• 5 结语
• 6 参考文献
• 第二部分 电化学结合化学计量学解析三种糖皮质激素类药物
• 1 引言
• 2 化学计量学方法原理
• 3 实验部分
• 4 结果与讨论
• 5 实际样品的测定
• 6 结论
• 7 参考文献
• 第三部分 微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定三种四环素类药物残留
• 1 引言
• 2 实验部分
• 3 结果与讨论
• 4 实际样品的测定
• 5 结论
• 6 参考文献
• 第四部分 电化学结合化学计量学方法同时测定肉产品中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺残留
• 1 引言
• 2 实验部分
• 3 结果与讨论
• 4 实际样品的测定
• 5 结论
• 6 参考文献
• 第五部分 微分脉冲伏安法测定肠溶片剂中吲哚美辛的含量
• 1 前言
• 2 实验部分
• 3 结果讨论
• 4 实际样品的测定
• 5 参考文献
• 攻读硕士学位期间的研究成果
• 致谢