Milox竹浆的制备及应用

论文摘要

本论文主要研究了Milox竹浆的制备，包括Milox三段蒸煮、H2O2漂白、混合洗浆工艺。在此基础上，将Milox竹浆继续加工为粘胶纤维浆粕。首先，采用Milox三段工艺，讨论了反应温度、反应时间、H2O2用量对竹浆性能的影响。结果表明，在蒸煮过程中适当提高反应温度、延长反应时间、增加H2O2用量，有利于竹浆木质素的脱除，但会加剧对纤维的破坏。在一、三段温度为80℃，第二段温度为甲酸蒸煮液沸点温度，各段反应时间为3h，H2O2浓度为4％时，竹浆可以达到较好的脱木质素目的。此后，研究了Milox竹浆的H2O2漂白工艺，详细讨论了H2O2用量、NaOH浓度、反应时间和温度对漂白反应的影响。得到了漂白反应的动力学方程，并把漂白过程划分为高速漂白反应、快速漂白反应、缓慢漂白反应三个阶段。采用分段补加H2O2和NaOH的方法，最终确定最佳漂白工艺条件：NaOH=5g／L，H2O2％=14％，T=95℃，t=2h。在此条件下，白度达到91.26％ISO，聚合度1207，动力粘度15.04mPa.s，a-纤维素含量94.17％，木质素含量0.75％。本文使用混合溶剂洗浆法代替水洗法，选择甲醇作为洗浆溶剂降低了甲酸回收过程的能耗成本，竹浆的纤维素含量未受影响，聚合度有所下降。通过PRO／Ⅱ软件模拟回收过程，可将蒸煮黑液及洗涤水分离后得到89％甲酸和99.9％甲醇，再沸器能耗和冷凝器能耗比单纯采用水洗法分别节省12％和37％。最后采用碱法与Milox甲酸法结合的工艺，制备竹纤维浆粕。此工艺在保持a-纤维素含量的情况下，同时降低了竹浆的聚合度和灰分含量，满足了粘胶浆粕的生产要求。通过经济评价，证明此工艺路线具有经济可行性。采用Milox法制备竹纤维浆粕在国内外尚未见报道。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 制浆技术研究情况
• 1.2.1 化学法制浆
• 1.2.2 高得率制浆
• 1.2.3 生物法制浆
• 1.2.4 溶剂法制浆
• 1.2.5 Milox溶剂法制浆
• 1.3 漂白技术研究情况
• 1.3.1 二氧化氯漂白
• 1.3.2 臭氧漂白
• 1.3.3 生物漂白
• 1.3.4 光化学漂白
• 1.3.5 过氧化氢漂白
• 1.3.6 几种漂白方法对比
• 1.4 竹纤维的研究情况
• 1.4.1 竹纤维的形态结构
• 1.4.2 竹纤维的机械性能及物理特性
• 1.4.3 竹纤维的生产方法
• 1.4.3.1 原生竹纤维
• 1.4.3.2 溶剂纺丝法
• 1.4.3.3 粘胶纺丝法
• 1.5 本论文的选题目的和研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料及规格
• 2.2 主要仪器设备及规格
• 2.3 实验步骤
• 2.3.1 Milox三段法蒸煮工艺
• 2.3.2 过氧化氢漂白工艺
• 2.3.3 混合溶剂洗浆过程
• 2.3.4 制备粘胶浆粕过程
• 2.3.5 制浆的主要性能及表征
• 2.3.6 过氧化氢含量的测定
• 2.3.7 甲酸含量的测定
• 2.3.8 红外光谱分析
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 Milox三段蒸煮工艺
• 3.1.1 Milox两段法与三段法对比
• 3.1.2 Milox三段蒸煮工艺影响因素
• 3.1.2.1 蒸煮工艺路线的确定
• 3.1.2.2 反应温度对蒸煮工艺的影响
• 3.1.2.3 反应时间对蒸煮工艺的影响
• 3.1.2.4 过氧化氢用量对蒸煮工艺的影响
• 3.1.2.5 最佳蒸煮工艺的确定
• 3.2 过氧化氢漂白工艺
• 3.2.1 漂白方法的选择
• 3.2.2 过氧化氢漂白的影响因素
• 2O₂用量对漂白结果的影响'>3.2.2.1 H₂O₂用量对漂白结果的影响
• 3.2.2.2 NaOH用量对漂白结果的影响
• 3.2.2.3 反应时间对漂白结果的影响
• 3.2.2.4 反应温度对漂白结果的影响
• 2O₂漂白动力学研究'>3.2.3 Milox竹浆的H₂O₂漂白动力学研究
• 3.2.3.1 动力学模型的建立
• 3.2.3.2 反应速率方程中各常数的确定
• 2O₂漂白动力学方程'>3.2.3.3 Milox竹浆的H₂O₂漂白动力学方程
• 3.2.3.4 与机械浆漂白动力学方程对比
• 2O₂漂白历程'>3.2.4 Milox竹浆的H₂O₂漂白历程
• 3.2.5 最佳漂白条件的确定
• 3.3 混合溶剂洗浆
• 3.3.1 混合溶剂洗浆工艺路线
• 3.3.2 甲醇对制浆性能的影响
• 3.3.3 回收工艺的计算机模拟实验
• 3.3.3.1 PRO/Ⅱ软件简介
• 3.3.3.2 回收工艺说明
• 3.3.3.3 精馏联合方案
• 3.3.3.4 两种洗浆工艺的精馏过程对比
• 3.4 制备粘胶纤维竹浆粕
• 3.4.1 竹纤维用粘胶浆粕的生产要求
• 3.4.2 碱法与Milox结合的脱灰工艺
• 3.4.3 碱法脱灰工艺的影响因素
• 3.4.4 碱法蒸煮废液的处理
• 3.5 竹浆粕经济性分析
• 3.5.1 工程设计
• 3.5.1.1 设计依据
• 3.5.1.2 生产规模及流量预算
• 3.5.1.3 工艺与设备
• 3.5.2 成本预算
• 3.5.2.1 固定成本
• 3.5.2.2 物料成本
• 3.5.2.3 能耗成本
• 3.5.2.4 人力成本
• 3.5.3 收入预算
• 3.5.4 经济核算
• 3.6 研究工作展望
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书