丹参中丹参酮类成分及其含量测定方法研究

论文摘要

目的:本研究旨在建立丹参中丹参酮类成分的快速分离方法,并建立测定丹参药材中丹参酮类成分含量的一测多评法,以提高丹参药材质量评价方法的水平。方法:根据研究目的,首先进行了与丹参有关的文献整理。在此基础上,有针对性地开展了系统的实验研究工作。利用硅胶柱色谱法对丹参脂溶性提取物进行初步分离,再利用高速逆流色谱法进一步分离纯化,对所得单体成分采用NMR、ESI-MS进行结构鉴定。然后进行了一测多评法测定丹参药材中丹参酮类成分的实验研究。用高效液相色谱法进行了4种丹参酮类成分的线性范围考察;色谱系统精密度考察;供试品溶液稳定性考察;方法重复性考察;加样回收率考察;丹参酮ⅡA对丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的相对校正因子重现性考察;待测成分色谱峰定位参数考察。通过上述方法学研究,建立了以丹参酮ⅡA为对照品,同时测定丹参药材中4种丹参酮类成分含量的一测多评法。用该法对10批丹参药材中4种丹参酮类成分进行了含量测定,分别采用一测多评法和外标法计算其中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的含量,比较外标法测定结果与一测多评法测定结果的差异。结果:利用硅胶柱色谱法结合高速逆流色谱法从丹参中成功分离获得六种单体成分,分别鉴定为丹参酮I、二氢丹参酮I、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮、Trijuganone B及隐丹参酮。分别采用一测多评法和外标法测定了10批丹参药材中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的含量,测定结果表明二者无明显差异。结论:上述研究工作的开展及所取得的各项研究结果,进一步提高了丹参药材质量评价方法的水平,可为完善丹参药材质量标准提供参考。

论文目录

• 提要
• Abstract
• 引言
• 第一部分 丹参研究概况
• 1 性状
• 2 化学成分研究
• 2.1 脂溶性成分
• 2.2 水溶性成分
• 2.3 其他类成分
• 3 提取分离工艺研究
• 3.1 化学成分的提取工艺
• 3.2 化学成分的分离纯化工艺
• 4 药理作用
• 4.1 丹参酮的药理作用
• 4.2 丹参素的药理作用
• 4.3 丹酚酸类的药理作用
• 4.4 其他类成分的药理作用
• 5 含量测定
• 5.1 脂溶性成分的含量测定
• 5.2 水溶性成分的含量测定
• 6 小结
• 第二部分 丹参中丹参酮类成分的提取分离与结构鉴定
• 1 仪器与材料
• 2 实验方法
• 2.1 总丹参酮的提取
• 2.2 硅胶柱色谱分离
• 2.3 高速逆流色谱（HSCCC）系统适应性研究
• 2.4 两相溶剂系统及样品溶液的制备
• 2.5 HSCCC 分离
• 2.6 HPLC 分析条件
• 3 结果与讨论
• 3.1 丹参酮硅胶柱色谱预分离条件的选择
• 3.2 HSCCC 分离纯化条件的选择
• 3.3 HSCCC 峰组分的鉴定
• 4 小结
• 第三部分 丹参中丹参酮类成分的含量测定
• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
• 2.1 方法原理
• 2.2 色谱条件
• 2.3 对照品溶液的制备
• 2.4 供试品溶液的制备
• 2.5 线性范围考察
• 2.6 色谱系统精密度试验
• 2.7 供试品溶液稳定性试验
• 2.8 方法重复性试验
• 2.9 加样回收试验
• 2.10 相对校正因子重现性考察
• 2.11 待测成分色谱峰定位参数考察
• 2.12 样品测定结果
• 3 讨论
• 3.1 提取方法的选择
• 3.2 对照品的选择
• 3.3 流动相的选择
• 3.4 待测组分色谱峰的定位
• 4 小结
• 第四部分 本研究创新点
• 第五部分 结语
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 论文著作
• 详细摘要