超临界CO2萃取红松籽油的研究

论文摘要

红松籽营养丰富，其中红松籽油占60%左右。本论文研究超临界CO2萃取低酸值、低过氧化值的红松籽油，并通过使用夹带剂提高萃取的效率。添加抗氧化剂降低红松籽油的氧化速率，确定分析时间短，柱效高的脂肪酸气相色谱分析条件。采用尿素包合法对红松籽油中的多不饱和脂肪酸进行富集研究，确定富集松油酸的最佳工艺条件并探索富集多不饱和脂肪酸的规律。通过正交试验确定萃取压力、夹带剂、萃取温度和萃取时间的影响次序和萃取的最优条件。萃取温度为45℃时，在15MPa和35MPa下，对比加入5%无水乙醇作夹带剂与不使用夹带剂时超临界CO2萃取过程中提取速率和出油率的变化。测定分析超临界CO2萃取红松籽油的理化指标，通过气相色谱检测，采用面积归一化法分析红松籽油脂肪酸组成。以过氧化值作为稳定性的评价指标，采用Schaal烘箱法研究特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯及复合抗氧化剂（生姜提取物和柠檬酸）的抗氧化性能。分别以尿素用量、乙醇用量、包合温度和包合时间为可变因素，研究红松籽油中多不饱和脂肪酸的富集效果并确定富集松油酸的最佳工艺条件。研究实验所得富集松油酸的最佳工艺条件对红松籽油和月见草油混合油脂的包合效果。超临界CO2萃取红松籽油的最佳工艺条件为35MPa，45℃，240min和5%无水乙醇作夹带剂，CO2流量20～25L/h，使用夹带剂后提取速率和出油率均有提高。红松籽油的各项理化指标为酸值0.43、碘值140.47、皂化值197.41及过氧化值1.30。红松籽油的脂肪酸组成为亚油酸47.46%、油酸28.14%、松油酸14.80%、豆蔻酸4.41%及软油酸2.28%。抗氧化剂对红松籽油的抗氧化效果依次为TBHQ>生姜提取物和柠檬酸>PG。尿素包合法富集红松籽油中的松油酸的最佳工艺条件为，脂肪酸:尿素:乙醇为1:3.5:8，包合温度5℃，包合时间10h。多不饱和脂肪酸得率为11.69%，松油酸含量从14.80%提高到85.92%。富集松油酸的最佳工艺条件适用于碳原子数、不饱和程度和碳链弯曲程度均低于松油酸的脂肪酸（气相色谱图中在松油酸之前出峰）的包合。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 松籽及松籽油
• 1.1.1 松籽
• 1.1.2 松籽油的营养价值与市场价值
• 1.1.3 松籽油的研究概况
• 1.2 油脂提取的方法
• 1.2.1 压榨法
• 1.2.2 有机溶剂浸出法
• 1.2.3 水媒分离法
• 1.2.4 温控容器结晶法
• 1.2.5 萃取结晶法
• 1.2.6 超临界萃取法
• 1.2.7 酶法
• 1.3 油脂抗氧化剂
• 1.3.1 油脂的氧化机制
• 1.3.2 油脂抗氧化剂的研究进展
• 1.4 多不饱和脂肪酸
• 1.4.1 多不饱和脂肪酸简介
• 1.4.2 多不饱和脂肪酸的功能
• 1.4.2.1 抗肿瘤
• 1.4.2.2 降血压、降血脂、防治心脑血管疾病
• 1.4.2.3 免疫调节
• 1.4.2.4 促进大脑与视网膜发育
• 1.4.3 多不饱和脂肪酸分离纯化方法
• 1.4.3.1 尿素包合法
• 1.4.3.2 低温结晶法
• 1.4.3.3 分子蒸馏法
• 1.4.3.4 精馏分离法
• 1.4.3.5 吸附分离法
• 1.4.3.6 脂肪酶浓缩法
• 1.4.3.7 超临界流体萃取法
• 1.4.4 多不饱和脂肪酸的分析
• 1.4.4.1 气相色谱法
• 1.4.4.2 银离子硅胶柱色谱、高效液相色谱
• 1.4.5 多不饱和脂肪酸的应用现状和前景展望
• 1.5 本课题的目的、意义和主要研究内容
• 1.5.1 本课题的目的和意义
• 1.5.2 本课题研究的主要内容
• 第二章 材料与方法
• 2.1 材料
• 2.1.1 原料
• 2.1.2 试剂
• 2.1.3 设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 原料处理
• 2萃取红松籽油'>2.2.2 超临界 CO₂萃取红松籽油
• 2萃取红松籽油工艺过程'>2.2.2.1 超临界 CO₂萃取红松籽油工艺过程
• 2萃取红松籽油工艺条件的确定'>2.2.2.2 超临界 CO₂萃取红松籽油工艺条件的确定
• 2萃取的影响'>2.2.2.3 夹带剂对超临界 CO₂萃取的影响
• 2.2.3 红松籽油理化性质的测定
• 2.2.3.1 酸价
• 2.2.3.2 碘值
• 2.2.3.3 过氧化值
• 2.2.3.4 皂化值
• 2.2.4 抗氧化剂对红松籽油抗氧化性能影响的研究
• 2.2.4.1 红松籽油氧化速率的测定
• 2.2.4.2 不同抗氧化剂对红松籽油抗氧化性能的影响
• 2.2.5 油脂和脂肪酸的气相色谱分析
• 2.2.5.1 油脂和脂肪酸的甲酯化
• 2.2.5.2 气相色谱分析条件
• 2.2.6 游离脂肪酸的制取
• 2.2.7 脂肪酸的尿素包合
• 2.2.7.1 单因素实验
• 2.2.7.2 正交试验
• 2.2.7.3 混合油脂包合实验
• 第三章 结果与讨论
• 2萃取红松籽油的最优条件'>3.1 超临界 CO₂萃取红松籽油的最优条件
• 2萃取的影响'>3.2 夹带剂对超临界 CO₂萃取的影响
• 3.2.1 不同压力下夹带剂对提取速率的影响
• 3.2.2 不同压力下夹带剂对出油率的影响
• 2萃取红松籽油的理化性质'>3.3 超临界 CO₂萃取红松籽油的理化性质
• 3.3.1 感官评价
• 3.3.2 理化指标
• 3.3.2.1 酸值
• 3.3.2.2 碘值
• 3.3.2.3 过氧化值
• 3.3.2.4 皂化值
• 3.4 抗氧化剂对松籽油抗氧化性能的影响
• 2萃取红松籽油的气相色谱分析'>3.5 超临界 CO₂萃取红松籽油的气相色谱分析
• 3.6 红松籽油中脂肪酸的尿素包合
• 3.6.1 尿素包合单因素实验
• 3.6.1.1 尿素用量对 PUFAs 富集效果的影响
• 3.6.1.2 乙醇用量对 PUFAs 富集效果的影响
• 3.6.1.3 包合温度对 PUFAs 富集效果的影响
• 3.6.1.4 包合时间对 PUFAs 富集效果的影响
• 3.6.2 尿素包合正交试验
• 3.6.3 混合油脂包合实验
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录