SiO2气凝胶空心微球制备初步研究

论文摘要

本论文中主要通过溶胶-凝胶法制备适用于ICF的低密度SiO2气凝胶,在制备低密度SiO2气凝胶的基础上利用微流体技术制备SiO2气凝胶空心微球。对制备的低密度气凝胶和空心微球用扫描电镜,透射电镜,显微镜等进行表征。首先,以TEOS为前驱体,用酸碱两步法在乙醇体系中制备低密度的SiO2气凝胶。将TEOS:乙醇:水:催化剂（HCl或HNO3）按一定的比例混合,反应一定时间后用氨水调节反应体系的pH值在4～7之间,转入模具,待湿凝胶后老化3～6天,用乙醇浸泡,将乙醇浸泡后的凝胶转入超临界干燥釜中干燥即得SiO2气凝胶样品。用乙醇体系制备的SiO2气凝胶样品密度在20 mg/cm3～150 mg/cm3之间,可用于ICF实验作为靶材的填充层,实验过程中采用场发射扫描电镜（FESEM）,高分辨率透射电镜（HRTEM）以及气体吸附仪对制备的SiO2气凝胶结构进行表征分析。随后,在SiO2气凝胶块体材料制备的基础上,对微流体技术制备SiO2空心微球进行初步研究。通过文献调研,并结合实验室现有的技术基础,根据微流体原理,搭建了双T微通道装置,用于制备SiO2空心微球。以TEOS为前驱体,将前驱体反应溶液作为中间水相,聚二甲基硅油作为内油相和外油相,通过调节三相的流速,制备了直径0.5～2.0mm,壁厚0.030～0.180mm的SiO2空心微球。同时讨论了T型装置对微乳粒尺寸的影响因素,选择水平恒温水浴的方式提高双重微乳粒的存活率。选择乙醚溶剂置换微乳粒内部的硅油,采用CO2超临界干燥方式干燥SiO2湿凝胶微球,这两步过程中,微球的直径和壁厚均有一定的收缩,溶剂交换前后的直径和壁厚平均收缩率分别为9.78%和6.5%,干燥前后的直径和壁厚的平均收缩率分别为3.75%和2.94%。最后,采用光学显微镜、场发射扫描电镜（FESEM）和高分辨率透射电镜（HRTEM）等对SiO2空心微球的尺寸和形貌进行了表征,结果表明,SiO2空心微球不同心度小于5%,球形度大于99%,符合ICF实验的要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 气凝胶
• 1.2.1 气凝胶的制备
• 1.2.2 气凝胶的干燥工艺
• 1.3 微流体技术
• 1.3.1 微流体芯片材料
• 1.3.2 微流体芯片加工方法
• 1.3.3 微流体芯片的应用
• 1.4 空心微球的制备方法
• 1.4.1 模板法
• 1.4.2 乳液法
• 1.4.3 水热法
• 1.4.4 自组装法
• 1.4.5 超声化学法
• 1.4.6 界面缩聚法
• 1.5 空心微球的应用
• 1.5.1 空心微球在医药上的应用
• 1.5.2 空心微球在催化方面的应用
• 1.5.3 空心微球在材料方面的应用
• 1.5.4 空心微球在其他方面的应用
• 1.6 本文的设计思想
• 1.6.1 论文研究的目的
• 1.6.2 论文研究的内容
• 2 气凝胶的制备'>2 低密度Si0₂气凝胶的制备
• 2 气凝胶制备原理'>2.1 Si0₂气凝胶制备原理
• 2 气凝胶制备'>2.2 低密度Si0₂气凝胶制备
• 2.2.1 化学试剂与仪器
• 2.2.2 低密度气凝胶的合成与测试方法
• 2.2.3 气凝胶制备工艺研究
• 2 气凝胶超临界干燥'>2.3 Si0₂气凝胶超临界干燥
• 2.3.1 超临界干燥原理
• 2.3.2 超临界流体的应用
• 2.3.3 超临界C02 流体干燥技术制备气凝胶的过程
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 气凝胶的微观形貌
• 2.4.2 密度对气凝胶比表面积的影响
• 2.4.3 低密度气凝胶的等温吸附-脱附特性及孔径分布
• 2.5 本章小结
• 2 空心微球'>3 微流体制备Si0₂空心微球
• 3.1 引言
• 2 双重微乳粒'>3.2 微流体通道制备Si0₂双重微乳粒
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 化学试剂与仪器
• 3.3.2 实验原理
• 3.3.3 微通道乳化装置的设计
• 3.3.4 用T 型装置制备双重微乳粒的过程
• 3.3.5 双重微乳粒的后凝胶化及干燥
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 密度匹配
• 3.4.2 微球直径与壁厚的控制
• 3.4.3 微球的不同心度和球形度
• 3.4.4 微球形貌表征
• 3.4.5 微球的尺寸收缩
• 3.4.6 微球直径单分散性
• 3.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果
• 致谢