论文摘要
目的猪毛菜具有良好的降压作用，但在国家药典和地方标准中还没有猪毛菜药材质量标准，关于猪毛菜胶囊的制备工艺也未见相关报道。因此，对猪毛菜进行进一步研究非常必要。为此，作者对该药的药材质量标准及其胶囊制备工艺进行研究，并探讨了猪毛菜胶囊的成品质量控制。方法药材质量标准研究采用性状鉴定、显微鉴定的方法，理化鉴别重点以生物碱沉淀反应为考察对象，重点摸索了薄层色谱鉴别的方法；猪毛菜胶囊的制剂工艺研究主要以猪毛菜总生物碱的雷氏盐沉淀量多少为指标，先考察乙醇回流与水提取的效果比较；确定用水提取药材时，对提取效果影响较大的因素主要有三个，即加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C），各因素的水平设计如下：加水量为药材重量的6、8、10倍（分别为A1、A2、A3），煎煮时间为0.5、1.0、1.5h（分别为B1、B2、B3），煎煮次数为1、2、3次（分别为C1、C2、C3），实验采用L9（34）正交实验设计，选取最佳提取条件；在进行生物碱沉淀量比较试验时，必须取相同重量的猪毛菜浸膏，加同体积溶剂，调pH值为2，再滴入过量的雷氏铵盐，以确保沉淀的充分；采用水煎，粉碎，制粒等方法制成胶囊；猪毛菜胶囊成品质量控制研究中，用薄层色谱法对猪毛菜胶囊作定性鉴别，对照品溶液制备（取猪毛菜药材粉末0.1g，加甲醇10ml，加热回流30min，滤过，滤液作为对照品溶液），供试品溶液制备（取猪毛菜胶囊内容物0.1g，加甲醇10ml，加热回流30min，滤过，滤液作为供试品溶液），取对照品溶液和供试品溶液，照薄层色谱法（2005版药典附录VIB）试验，取两种溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，凉干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；按照2005版药典方法做胶囊装量差异、乙醇浸出物测定；做三次雷氏盐沉淀实验，取平均值的80％，作为雷氏盐沉淀下限检查。结果猪毛菜药材粉末理化鉴别的沉淀反应产生絮状物沉淀；薄层色谱鉴别出现相同颜色荧光斑点；猪毛菜胶囊制备工艺中以水提方法为佳，提取的最佳条件是加水10倍量、每次煎煮1.5h，煎煮3次；按最佳条件提取的生物碱沉淀率为2％（即100g猪毛菜药材可得2g左右沉淀）；以猪毛菜药材作对照品，对猪毛菜胶囊做定性鉴别，用薄层色谱法显相同颜色的荧光斑点；装量差异控制在±10％；乙醇浸出物测定不得低于25％；雷氏盐沉淀量下限（每1.5g猪毛菜浸膏得到的沉淀物不得低于0.2g）。结论猪毛菜药材中主要所含成分为生物碱，其中猪毛菜碱A为季胺碱，以雷氏盐作为季胺类生物碱的沉淀试剂，用沉淀量考察提取效果，方法简便，易操作；水煎煮法出膏率高，且有效成分含量高；用水煎煮法制备猪毛菜胶囊的工艺科学、合理，制备的成品质量稳定，便于携带；本课题是基于国内外对猪毛菜的生药学、形态学、化学成分、药理学的研究基础上，首先提出以生物碱的雷氏盐沉淀量多少为考察指标，考察提取方法，用正交实验方法设计，摸索出最佳制备工艺，在猪毛菜胶囊的成品质量控制中摸索出薄层色谱鉴别的最佳条件，为猪毛菜的鉴别、开发和利用提供了一定依据。