论文摘要
核黄素是人体必须的13种维生素之一,是机体中许多酶系统的重要辅基的组成成分,参与物质和能量代谢。核黄素一旦缺乏,会给机体造成严重的影响。核黄素的合成方法主要有四种:以D-葡萄糖为原料的化学合成法、化学半合成法、酵母菌发酵法和基因工程发酵法。目前工业上主要采用化学半合成法、酵母菌发酵法和基因工程发酵法。本课题针对化学半合成法的工业路线进行研究,主要在四个环节进行改进和优化。(1)改变偶合物含量测定所用的溶剂。传统的偶合物含量的测定用甲酸作溶剂,但是甲酸有强烈的刺激性和腐蚀性,并且价格比较昂贵,所以采用甲醇代替甲酸作溶剂。首先偶合物在甲醇中的溶解性满足测定要求,然后以甲醇作为对照品进行紫外扫描,得知在325.50nm处偶合物出现最大吸收峰,在此测定不同浓度的偶合物甲醇溶液的吸收度,得到线性方程为Y=0.01+47.15X,相关系数R=0.9993。(2)在环合过程中确定冰醋酸的适宜用量。环合实验中所用冰醋酸是由实验过程中回收的含有冰醋酸的醋酸丁酯和冰醋酸的补充液作为催化剂,冰醋酸的用量不固定。本实验改变回收醋酸丁酯和冰醋酸的具体用量比,确定适宜用量为70%醋酸丁酯和10ml冰醋酸。(3)优化环合反应的适宜时间和温度。现行工艺是在115℃下反应9小时,根据实验改变反应温度和时间,综合经济角度,确定115℃下反应7小时为最适宜。
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摘要ABSTRACT第一章 文献综述1.1 核黄素概述1.1.1 发现历史1.1.2 理化性质1.1.2.1 化学名称及结构1.1.2.2 理化性质1.1.3 核黄素的生理功能及应用1.1.3.1 核黄素对生长发育的影响1.1.3.2 核黄素对铁代谢的影响1.1.3.3 核黄素的抗氧化功能1.1.3.4 核黄素对心血管疾病的治疗作用1.1.3.5 核黄素也是动物不可缺少的物质1.1.3.6 核黄素能够净化污水1.1.4 核黄素缺乏症及治疗1.2 核黄素的合成方法1.2.1 酵母菌发酵法1.2.2 基因工程菌发酵法1.2.3 化学合成法1.2.4 化学半合成法1.3 核黄素的工业生产路线1.3.1 瑞士罗氏法1.3.2 日本田边法1.3.3 Yoneda 改进法1.4 食物中核黄素的测定方法1.4.1 微生物法1.4.1.1 试剂1.4.1.2 仪器与设备1.4.1.3 菌种的制备与保存1.4.1.4 操作步骤1.4.1.5 结果的允许误差1.4.2 荧光法1.4.2.1 试剂1.4.2.2 仪器与设备1.4.2.3 操作步骤1.5 本文研究的目的与内容1.5.1 研究目的1.5.2 研究内容第二章 核黄素半合成工艺路线改进研究2.1 半合成工艺路线的优化2.1.1 半合成工艺路线2.1.1.1 发酵法制备D-核糖2.1.1.2 由D-核糖经缩合、催化氢化制备核糖胺2.1.1.3 1-(D-核糖胺基)-6-偶氮苯基-3,4-二甲苯( Ⅲ) 的制备2.1.1.4 由核糖胺、巴比妥酸经环合反应制备核黄素2.1.1.5 核黄素的精制2.1.2 半合成工艺路线的优化2.1.2.1 核黄素半合成工艺路线中的改进2.1.2.2 核黄素半合成工艺路线的优化2.2 实验材料2.2.1 主要原料与试剂2.2.2 实验所用仪器2.2.3 实验装置2.3 实验方法2.3.1 偶合反应2.3.1.1 重氮化反应2.3.1.2 偶合反应2.3.1.3 偶合物的含量测定2.3.2 环合反应2.3.2.1 实验原理2.3.2.2 实验步骤2.4 检测方法2.4.1 核黄素含量测定2.4.1.1 所需仪器及试剂2.4.1.2 实验步骤2.4.2 感光黄素的检测2.4.2.1 本实验测定感光黄素所需仪器及试剂2.4.2.2 实验步骤2.4.2.3 实验结果第三章 实验结果与讨论3.1 偶合反应3.1.1 实验结果3.1.2 结果与讨论3.2 偶合物含量测定3.3 环合反应3.3.1 偶合物质量对环合物的影响3.3.2 回收醋酸丁酯用量对环合物收率的影响3.3.3 冰醋酸用量对环合物收率的影响3.3.4 反应温度对环合物收率的影响3.3.5 反应时间对环合物收率的影响3.3.6 正交实验确定环合反应的最佳反应条件3.4 本章小结第四章 结论参考文献致谢
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