顺序注射—在线分离富集—氢化物发生原子荧光法测定砷及其形态分析研究

论文摘要

本论文的目的是采用顺序注射在线分离富集与氢化物发生原子荧光联用技术,建立测定砷及其形态分析的新方法。论文第一章介绍了砷的形态分析研究进展,FI/SI在线分离富集方法及原子荧光光谱法。第二章采用双微柱并联,建立了顺序注射-在线分离富集-氢化物发生原子荧光法直接进行无机砷形态分析的方法。实验中选用硅胶键合C18微珠和717阴离子交换树脂两种吸附材料,在一定酸度条件下,分别实现对As（Ⅲ）-PDC络合物和As（V）的吸附。然后采用3 mol L-1 HCl对两个微柱分别进行洗脱,洗脱液进入原子荧光分光光度计进行检测,从而实现了As（Ⅲ）和As（V）的形态分析。在最佳实验条件下,C18微柱对As（Ⅲ）的富集倍数为7,方法精密度2.8%（1.0μg L-1,n=11）,检出限为0.02μg L-1,线性范围为0.05-1.5μg L-1；717阴离子交换柱对As（V）的富集倍数为8.2,方法精密度2.9%（1.0μg/L,n=11）,检出限为0.03μg L-1,线性范围为0.1.1.5μg L-1。对河水标准物质SLRS-4（加拿大）进行检测,结果与标准值相符；对湖水进行加标回收测定,回收率合格。第三章采用木质纤维作为吸附材料,建立了氢化物发生原子荧光法测定砷的新方法。利用木质纤维吸附As-APDC络合物,实现砷的分离富集。被保留在微柱上的痕量砷用HCl洗脱,并与硼氢化钠反应后用原子荧光光谱法定量分析。方法的线性范围为0.05-1.0μg L-1,富集倍数为8.8,检出限为0.02μg L-1。对国家标准物质GBW10010（大米）的消解试样进行测定,结果与标准值相符,对大连近海海水进行加标回收实验,回收率合格。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 前言
• 1.1 引言
• 1.2 砷的形态分析研究进展
• 1.2.1 色谱法
• 1.2.2 毛细管电泳法
• 1.2.3 光谱分析法
• 1.3 流动/顺序注射在线分离富集方法概述
• 1.3.1 溶剂萃取
• 1.3.2 固相萃取
• 1.3.3 沉淀及共沉淀
• 1.3.4 离子交换
• 1.3.5 氢化物发生
• 1.4 氢化物发生-原子荧光光谱法
• 1.4.1 氢化物发生-原子荧光光谱法简介
• 1.4.2 HG-AFS在元素形态分析中的应用
• 1.5 总结
• 第二章 顺序注射双柱分离富集氢化物发生原子荧光法用于砷形态分析
• 2.1 引言
• 2.2 选题思路
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 仪器装置
• 2.3.2 试剂
• 2.3.3 吸附材料的选择
• 2.3.4 C18柱的制备
• 2.3.5 717阴离子交换柱的制备
• 2.3.5.1 树脂预处理
• 2.3.5.2 填充注的制备
• 2.3.6 实验原理
• 2.3.7 实验流路及步骤
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 仪器条件
• 2.4.1.1 原子化器高度
• 2.4.1.2 光电倍增管负高压
• 2.4.1.3 灯电流
• 2.4.1.4 载气流量
• 2.4.1.5 屏蔽气流量
• 2.4.2 化学条件
• 2.4.2.1 酸度
• 2.4.2.2 络合剂及其浓度
• 2.4.2.3 进样流速
• 2.4.2.4 清洗液体积
• 2.4.2.5 洗脱液浓度
• 2.4.2.6 洗脱速度
• 2.4.2.7 洗脱体积
• 2.4.2.8 硼氢化钠体积及流速
• 2.4.3 干扰实验
• 2.4.4 最佳实验条件
• 2.5 方法分析性能
• 2.5.1 富集倍率
• 2.5.2 精密度
• 2.5.3 检出限
• 2.5.4 方法分析性能总结
• 2.6 标准物质的测定
• 2.7 实际水样的测定
• 2.8 实验总结
• 第三章 纤维分离富集-氢化物发生原子荧光法测定砷的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器装置
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 纤维柱的制备
• 3.2.4 实验原理
• 3.2.5 实验流路及步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 仪器条件
• 3.3.2 化学条件
• 3.3.2.1 样品酸度
• 3.3.2.2 络合剂APDC浓度
• 3.3.2.3 木质纤维吸附As（Ⅲ）-PDC络合物前后的FT-IR红外谱图比较
• 3.3.2.4 进样流速
• 3.3.2.5 洗脱流速
• 3.3.2.6 洗脱剂浓度
• 3.3.3 扰实验
• 3.3.4 实验条件总结
• 3.4 方法分析性能
• 3.4.1 富集倍率
• 3.4.2 精密度
• 3.4.3 检出限
• 3.4.4 方法分析性能总结
• 3.5 标准物质的测定
• 3.6 实际水样的测定
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢