论文题目: 受阻胺光稳定剂的设计、合成及表征
论文类型: 博士论文
论文专业: 应用化学
作者: 董传明
导师: 陈立功
关键词: 受阻胺,受阻酚,聚合工艺,多功能,稳定剂,合成
文献来源: 天津大学
发表年度: 2005
论文摘要: 受阻胺类光稳定剂(HALS)是20世纪70年代末研制开发出的新型高效光稳定剂,表现出优异的光稳定性和应用性能,且与紫外线吸收剂和抗氧剂有良好的协同效应,因此受到广泛的关注,是近二、三十年来国内外研究最活跃的领域之一。根据三聚氯氰的结构特点,本文设计了两步法、三步法和四步法三条不同的合成路线,并首先对Chimassorb 944的合成进行了系统研究。两步法是通过胺取代三聚氯氰环上的一个氯原子得到中间体I,然后中间体I与己二胺哌啶一起投入高压釜,采用分段升温的方法制得所需聚合物;三步法是分三步采用不同反应条件依次取代三聚氯氰环上的三个氯原子以制得所需聚合物;四步法是通过中间体I分别与己二胺哌啶在常温和高压釜中反应得到两个中间体,然后这两个中间体再进行聚合反应得到目标产物。研究结果表明,两步法简单易行,采用此合成路线制得的Chimassorb 944数均相对分子量为2000~3000,分子量分布为2.0左右,在425nm下透光率大于95%,己二胺哌啶消耗约0.80左右,达到了国外同类产品水平。然后本文又采用此合成路线成功制得了Cyasorb UV-3346,产品数均相对分子量为1600左右,分子量分布为2.0左右,在425nm下透光率大于95%,己二胺哌啶消耗低于0.85,也达到了国外同类产品水平。由于Chimassorb 2020要求分子量分布很窄,采用两步法合成路线不能得到满意的产品,针对Chimassorb 2020的结构特点,本文采用三步法制得了数均相对分子量为2600~3400,分子量分布小于1.5的产品。在聚合型HALS合成工艺已建立的基础上,本文又设计了两个同时含有受阻胺和受阻酚活性基团的新型多功能聚合型高分子量稳定剂,预期它同时具有抗光氧化和抗热氧化的功能。本文分别以4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛为原料通过两条合成路线对所设计稳定剂的合成进行了研究。并以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛为原料,经亚胺化反应,亚胺产物的还原反应,再采用本文所建立的两步法合成工艺成功得到了所设计的多功能稳定剂。产品数均相对分子量为2000~3000,分子量分布为2.0左右,在425nm下透光率小于60%,己二胺哌啶消耗约0.85左右。在2004年,Chimassorb 944已经采用两步法合成工艺实现了工业化生产。目前Cyasorb UV-3346正在采用两步法合成工艺进行试生产。
论文目录:
前言
第一章 综述
1.1 光稳定剂
1.1.1 光降解机理
1.1.2 HALS的发展过程及作用机理
1.1.3 影响HALS应用性能的因素
1.1.4 协同与反协同作用
1.1.5 HALS的合成
1.1.6 HALS的发展趋势
1.1.7 HALS的应用情况
1.2 抗氧剂
1.2.1 抗氧剂的分类和作用机理
1.2.2 受阻酚抗氧剂
1.2.3 国内发展现状
1.3 本文的设计思路和设计方案
第二章 Chimassorb 944 的合成
2.1 Chimassorb 944 简介
2.2 合成路线
2.3 实验部分
2.3.1 主要原料及试剂
2.3.2 实验中所采用的实验仪器及设备
2.3.3 实验操作
2.4 结果与讨论
2.4.1 三步法合成路线
2.4.2 两步法合成路线
2.4.3 四步法合成路线
2.4.4 常压反应对产品质量的影响
2.4.5 合成路线结果对比
2.5 小结
第三章 Cyasorb UV-3346 的合成
3.1 Cyasorb UV-3346 简介
3.2 合成路线
3.3 实验部分
3.3.1 主要原料及试剂
3.3.2 实验中所采用的实验仪器及设备
3.3.3 实验操作
3.4 结果与讨论
3.4.1 中间体4 的合成
3.4.2 中间体5 的合成
3.4.3 聚合工艺对Cyasorb UV-3346 产品质量的影响
3.5 小结
第四章 Chimassorb 2020 的合成
4.1 合成路线
4.2 实验部分
4.2.1 主要原料及试剂
4.2.2 实验中所采用的实验仪器及设备
4.2.3 实验操作
4.3 结果与讨论
4.3.1 中间体6 的合成
4.3.2 中间体7 的合成
4.3.3 中间体9 的合成
4.3.4 聚合反应条件对产品质量的影响
4.4 小结
第五章 新受阻胺光稳定剂的合成
5.1 合成路线
5.2 实验部分
5.2.1 主要原料及试剂
5.2.2 实验仪器及分析方法
5.2.3 实验操作
5.3 结果与讨论
5.3.1 合成路线一
5.3.2 合成路线二
5.4 小结
第六章 结论
参考文献
博士期间发表论文及参加科研情况
附录
致谢
发布时间: 2006-05-24
参考文献
- [1].受阻胺类光稳定剂的设计、合成及表征[D]. 邓义.天津大学2008
相关论文
- [1].稻壳粉/高密度聚乙烯复合材料紫外老化降解机理研究[D]. 杜华.东北林业大学2012
- [2].受阻酚的聚多态及聚合物/受阻酚阻尼杂化材料的制备[D]. 曹元一.华东理工大学2010
- [3].含硫锑系热稳定剂的合成及其对PVC的热稳定作用与机理研究[D]. 刘又年.中南大学2002
- [4].金红石型纳米TiO2在高分子材料抗老化功能改性中的研究[D]. 郭刚.四川大学2005
- [5].头孢匹罗和头孢匹罗类似物及其中间体的合成[D]. 段学民.天津大学2005
- [6].含三嗪、二苯甲酮结构的抗紫外分散染料的研究[D]. 孙岩峰.大连理工大学2006
- [7].LED封装用透明环氧纳米复合材料的制备及性能研究[D]. 李元庆.中国科学院研究生院（理化技术研究所）2007
- [8].含二苯甲酮、苯并三唑结构的水溶性紫外线吸收剂的合成与研究[D]. 于淑娟.大连理工大学2007